SN_T 3789-2014不锈钢中铝、钴、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3789—2014不锈钢中铝、钴、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定波长色散X射线荧光光谱法Determination of aluminum , cobalt , copper , manganese, molybdenum ,nickel , phosphorus , sulfur, silicon, titanium in stainless steel-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局余层弯真伪 SN/T 3789—2014言前本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局本标准主要起草人：彭光宇、刘毅、王晶、郑国灿、朱美文、陈江。I SN/T 3789—2014不锈钢中铝、钴、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定　波长色散X射线荧光光谱法 范围1本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定不锈钢中铝、钻、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的方法。本标准适用于不锈钢中铝、钴、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定，测定范围（质量分数）见表1。%表1不锈钢中铝、钴、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定范围成分质量分数范围A1 0. 004 ~ 0. 26Co0. 003～0.19Cu0. 01～0. 52Mn0.13~1. 98Mo0.05～1.14Ni0.01～16.41A0. 005~0. 044s0. 002 ~ 0. 302Si0.17～1.26Ti0.01～1.03规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T16597　冶金产品分析方法　X射线荧光光谱法通则GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3方法提要在选定的仪器测量条件下，测量样品中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方法及数学校正模式，获得待测成分的含量。4试剂和材料4.1P10气体：90%氩气和10%甲烷的混合气体。 SN/T 3789—20144.2有证标准物质：用于分析绘制校准曲线，所选有证标准物质各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度；用于进行漂移校正的有证标准物质应有良好的均匀性。可采用的有证标准物质参见附录A。4.3无水乙醇：分析纯。5仪器波长色散X射线荧光光谱仪，应满足GB/T16597要求。仪器工作条件参见附录B。6试样制备6.1根据GB/T20066将样品制备成块状。6.2通过车、铣、刨或金相砂纸研磨等方法，将样品表面研磨成平整、光洁的分析面。试样的大小取决于试样盒的几何尺寸，分析面应能全部遮盖试样盒面罩。6.3用乙醇(4.3)清洁试样表面，然后置于干燥器中备用,并且应尽快测定。6.4采用与试样相同的方法处理有证标准物质。7 分析步骤7.1标准曲线的制定选用至少6个有证标准物质，每个元素都应具有足够的含量、范围又有一定梯度。根据设定好的仪器工作条件(参见附录B)测定各待测元素的X射线荧光强度。以待测元素的浓度为横坐标，X射线荧光强度为纵坐标，分别绘制各待测元素的标准曲线。可根据实际情况选择合适的校正方程，如理论α影响系数法、基本参数法、经验α影响系数法等。但须注意校正方程参数的个数。校正方程参数是指曲线的截距、斜率、经验α影响系数和谱线重叠系数等。每增加-一个参数,须增加3个校正样品以确保该参数的可靠性。推荐采用理论α影响系数法，其校正方程参见附录 C。7.2漂移校正采用单点校正或两点校正法，选择合适的有证标准物质校正仪器漂移。校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。当仪器长时间关机或者更换流气计数器的气体后，应进行漂移校正。7.3样品的测定在仪器最佳测量条件下测量试样中待测元素的X射线荧光强度。8结果计算根据试样中待测元素的X射线荧光强度，从校准曲线上计算得到试样中各元素含量，结果以质量分数表示。所得结果含量大于0.10%时，保留至小数点后两位；含量小于0.10%时，保留至小数点后3位。2 SN/T 3789—20149精密度由8个实验室对6个水平的试样进行方法精密度试验,结果见表2。表 22精密度元素水平范围再现性限R重复性限rAlR=0.0080.019~0.081r 0.004Co0.020~0.14r = 0.005 04m +0.007 26R = 0.005 24m +0.007 96Cur = 0.002R=