磷酸二氢钠体系中316L不锈钢表面微孔结构的制备.docxVIP

磷酸二氯钠体系中3161不锈钢表面微孔结构的制备 张艳梅;朱用洋;许增才;张晓华;吴一凡;陈玲;揭晓华 【摘要】在0C下采用磷酸二氢钠的水溶液对316L不锈钢进行阳极氧化，以制备 高密度、有序的微孔结构.研究7NaH2PO4浓度、氧化电压、氧化时间、丙三醇 添加量等工艺参数对氧化膜多孔结构的影响结果表明，氧化液中NaH2PO4浓度低 于0.10 mol/L时，氧化膜表面仅能形成极浅的凹坑.氧化电压低于30 V时氧化膜的 微孔结构分布稀疏.NaH2PO4浓度或氧化电压过高都会使基体溶解速率过快，氧化 膜的多孔结构消失.最佳NaH2PO4浓度和氧化电压分别为0.30 mol/L和30 ~ 40 V.在该条件下对316L不锈钢阳极氧化20 min,可获得有序排列的蜂窝状微孔结 构,孔径为180 ~ 260 nm,孔密度约为1.5x109 个/cm2.氧化液中添加10%(体积 分数)丙三醇后,所得微孔结构的均匀性提高，但是孔变浅，因此不建议在氧化液中加 丙三醇. 【期刊名称】《电镀与涂饰》 【年(卷)，期】2016(035)016 【总页数】5页(P853-857) 【关键词】不锈钢;阳极氧化;多孔结构;磷酸二氢钠;丙三醇 【作者】张艳梅;朱用洋浒增才涨晓华;吴一凡;陈玲;揭晓华 【作者单位】广东工业大学材料与能源学院广东广州510006;广东工业大学材料 与能源学院广东广州510006;广东工业大学材料与能源学院广东广州I 510006;广 东工业大学材料与能源学院,广东广州 510006;广东工业大学材料与能源学院,广东 广州510006；广东工业大学材料与能源学院广东广州510006；广东工业大学材料 与能源学院，广东广州510006 【正文语种】中文 【中图分类】TQ153.6 First-authors address: Faculty of Materials and Energy，Guangdong University of Technology，Guangzhou 510006，China 近年来，多孔结构在磁学、电学、光学、传感装置、生物材料等领域获得广泛应用。 医用316L不锈钢常用来制作骨板、骨钉、血管支架等医疗器件［1-3］。在316L 不锈钢表面构建纳米多孔结构，利用多孔结构作为药物载体（吸附药物）来实现局 部的、长效的、可控的药物释放，具有药物用量少而全身毒副作用小的优点［4］。 此外，表面多孔组织还能加速内皮化［5-6］。因此，不锈钢表面多孔结构在医用 生物材料中具有广泛的应用前景。 表面多孔结构的制备方法主要有喷砂［7］、激光雕刻［8］、化学腐蚀［9］和阳 极氧化［10-14 ］。其中，阳极氧化法具有操作简单、成本低等特点，主要用于铝 ［10］、钛［11］、钽［12］、钨［13］、锆［14］等阀金属表面多孔结构的制 备，但近年来已逐渐拓展到纯铁［15-17 ］和不锈钢［18-21 ］基体的表面处理。 Kure等［18］报道了采用氟化铵-乙二醇体系可在304不锈钢表面制得多孔结构， 但孔结构形貌未进行详细介绍。Lu［19］、Martin ［20］、Zhan ［ 22 ］等采用 高氯酸-乙二醇体系，分别在AISI 304、904L、304L不锈钢表面获得了多孔结构， 但孔都较浅，深度只有20 nm左右。目前采用阳极氧化法在不锈钢表面制备多孔 结构的文献相对较少，且均以乙二醇作为溶剂，制备的多孔结构形貌尚不理想。为 了进一步优化多孔结构形貌，电解液配方、氧化工艺、多孔结构的形成机理等研究 尚待深入。 本文拟采用NaH2PO4水溶液在316L不锈钢表面制备多孔结构，研究多孔结构 的形貌特点及工艺参数对孔结构的影响，并进行工艺优化。 1预处理 基体材料为40 mm x 20 mm x 0.2 mm的316L不锈钢。先用800#至2000# 碳化硅砂纸逐级打磨，再用去离子水冲洗干净，并干燥。然后依次用丙酮和863 金属清洗液超声清洗15 min除油。最后以不锈钢为阳极，高纯石墨为阴极，进行 电化学抛光，具体参数为：硫酸400 mL/L,磷酸600 mL/L,阳极电流密度50 A/dm2，温度 85 °C，极间距 50 mm，时间 3 - 4 min。 2阳极氧化 采用0.03 ~ 0.45 mol/L NaH2PO4水溶液体系，经预处理的316L不锈钢为阳极， 高纯石墨为阴极，工艺条件为：电压15 ~ 60 ▽，温度0 °C（采用上海勒顿DFY- 5/10 °C型低温恒温水浴仪恒温），时间5 ~ 60 min。 3阳极氧化膜的微观结构分析 采用日本日立公司的SU8010型场发射扫描电镜（SEM ）分析不锈钢阳极氧化后 的表面形貌。采用Image-pro plus 6.0软件分析孔径和孔密度。 1磷酸二氢钠浓度对微