野菊花化学成分研究.docxVIP

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野菊花化学成分研究 野菊花是蔷薇科植物野菊的干燥花序。它在中国人民的药物使用了很长时间。2010年,中国药店将其收录在2010年版的第一卷中。野菊花苦、辛、寒,属于肝、心经。其功能和主要解毒功能主要用于伤口、伤口、红肿、目红、肿胀和头痛。 1 仪器和检测方法 NEXUS 670型傅里叶变换红外光谱仪 (Nicolet公司) ;Finnigan Trace DSQ GC/MS气质联用仪 (Thermo Electron公司) ;AV400型400 MHz核磁共振仪 (Bruker公司) ;Lambda 17紫外/可见分光光度计 (Perkin-Elmer公司) ;PE2400CHN型元素自动分析仪 (Perkin-Elmer公司) ;X 野菊花于2003年10月至11月采自浙江金华北山, 由浙江省金华市药品检验所中药科李冰岚主任中药师及浙江师范大学化学与生命科学学院植物学教研室吕洪飞教授鉴定为菊科植物野菊 (Chrysanthemum indicum L.) 的头状花序。 2 化合物的分离和测定 鲜采的野菊的头状花序凉干后粉碎, 称重8.7kg, 用药材干重的8倍量体积分数为80%乙醇分4次提取 (每次3 h) , 减压回收溶剂, 浓缩后的总浸膏0.86 kg。加水使之悬浮, 依次用石油醚、乙酸乙酯、氯仿和正丁醇萃取。 其中乙酸乙酯萃取部位浸膏184 g, 进行硅胶 (200~300目) 柱色谱分离。浸膏通过加入适当硅胶, 旋转蒸发仪减压旋干, 采用干法上样, 以氯仿-甲醇洗脱系统, 按极性递增进行梯度洗脱。每100 m L收集1份, TLC检识, 合并相同流分。从中分离得到化合物Ⅰ (37 mg) 、化合物Ⅱ (30 mg) 、化合物Ⅲ (35 mg) 、化合物Ⅳ (20 mg) 、化合物Ⅴ (12 mg) 、化合物Ⅵ (22 mg) 和化合物Ⅶ (22 mg) 。氯仿萃取部位浸膏52 g, 超声分散于适量水中, Diaion HP-20柱色谱分离, 依次用H 3 黄酮葡萄糖苷类化合物 化合物Ⅰ:黄色粉末 (甲醇) , mp.253~255℃, HCl-Mg反应呈阳性, 显示为黄酮类化合物。UVλ 化合物Ⅱ:黄色针晶 (甲醇) , mp.328~330℃, HCl-Mg反应呈阳性, 显示为黄酮类化合物。UVλ 化合物Ⅲ:黄色粉末 (甲醇) , mp.179~181℃, HCl-Mg反应和Molish反应均呈阳性, 水解后采用TLC检出葡萄糖, 显示为黄酮葡萄糖苷类化合物。UVλ 化合物Ⅳ:黄色针晶 (丙酮) , mp.328~330℃, HCl-Mg反应反应阳性, 显示为黄酮类化合物。UVλ 化合物Ⅴ:白色针状晶体 (氯仿) , mp.137~138℃, 茴香醛-浓硫酸显色为阳性。与β-谷甾醇的混合熔点不变, 故化合物Ⅴ确定为β-谷甾醇 (β-sitosterol) 。 化合物Ⅵ:黄色粉末 (甲醇) , mp.274~276℃, HCl-Mg反应呈阳性, 显示为黄酮类化合物。UVλ 化合物Ⅶ:橙红色针晶 (氯仿) , mp.185~186℃, HCl-Mg反应呈阳性, 显示为黄酮类化合物。UVλ 化合物Ⅷ:淡黄色粉末, mp.270~272℃, HCl-Mg反应呈阳性, 显示为黄酮类化合物。UVλ 化合物Ⅸ:黄色粉末 (甲醇) , mp.259~261℃, HCl-Mg反应呈阳性, 显示为黄酮类化合物。UVλ 化合物Ⅹ:黄色粉末 (甲醇) , mp.274~276℃, HCl-Mg反应呈阳性, 显示为黄酮类化合物。UVλ 化合物Ⅺ:白色粉末 (甲醇) , mp 266~268℃, 紫外灯下呈现黄褐色荧光, HCl-Zn反应呈阳性, Molish反应显阳性。ESI-MS (m/z) :593 ([M+H] 4 结论 采用色谱技术分离纯化植物所得到的化学成分, 可以采用UV, FTIR, EI-MS, ESI-MS, MS,

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