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玉米秸秆中半纤维素的分离及结构表征 随着不可再生资源和可再生原材料消耗的增加，可再生资源的开发和利用变得越来越受到重视。 目前, 许多研究都是基于玉米秸秆的产品应用上, 例如以玉米秸秆为原料制备生物炭吸附剂, 研究生物炭对水中苯胺的吸附性能 本实验以玉米秸秆为原料, 经过苯-醇抽提、亚氯酸钠脱木素制得综纤维素, 分别用二甲基亚砜、二氧六环-三乙胺、饱和Ba (OH) 1 实验 1.1 玉米秸秆的制备 玉米秸秆取自山东济南, 晒干后切成1~3 cm小段, 用植物微型粉碎机粉碎, 筛选, 选取40~60目秸秆粉作为原料。风干后的秸秆粉用苯-乙醇 (体积比2∶1) 在索氏抽提器中抽提6 h, 然后在60℃烘箱中干燥16 h后备用。玉米秸秆的化学组成为:纤维素39.1%、半纤维素29.5%、木质素18.9%、灰分6.9%和抽出物3.4%。 无水乙醇、乙酸、二甲基亚砜、二氧六环、三乙胺、HCl、H 1.2 半纤维素h的制备 根据文献中提取柠条锦鸡儿半纤维素的方法 所得综纤维素用二甲基亚砜在固液比1∶25 (g/m L) 和80℃下抽提5 h, 冷却并过滤, 所得滤液减压浓缩至约50 m L, 缓慢加入3倍体积的95%乙醇溶液沉淀, 经过离心分离、冷冻干燥得到半纤维素H 1.3 结构性能 1.3.1 分析糖分析 称取5 mg制备的半纤维素样品于15 m L压力容器中, 加入125μL的72%H 1.3.2 半纤维素与mbr混合物的混合比例的测定 红外光谱采用傅里叶红外光谱仪 (Shimadzu, 日本) 进行测定。半纤维素样品与干燥的KBr粉末充分研磨混合, 压片后进行检测。扫描范围500~4000 cm 1.3.3 半纤维素核磁共振谱图 用核磁共振仪 (AVANCE II 400) 测定半纤维素的核磁共振谱图。称取20 mg半纤维素样品溶解于1 m L D 1.3.4 美国法上的测定 半纤维素的热稳定性采用热重分析仪 (TGA Q50, 美国) 进行测定。将10 mg半纤维素样品放入样品盘中以10℃/min升温速率从室温上升到500℃, 加热过程保持在氮气氛围下, 流速为30 m L/min。 2 结果与讨论 2.1 氧六环-三乙胺体系抽提半纤维素得率 碱液抽提半纤维素, 半纤维素中部分乙酰化聚糖会发生脱乙酰基反应, 为避免碱对乙酰基的破坏, 首先采用有机溶剂二甲基亚砜对脱脂和脱木质素原料进行抽提, 研究结果如表1所示。表1中数据显示, 二甲基亚砜所抽提出的半纤维素仅为原料的1.7%, 占原料中半纤维素总量的5.8%, 这说明有机溶剂二甲基亚砜只能抽提出少量的半纤维素。随后用二氧六环-三乙胺复合体系对原料进行进一步抽提, 此复合体系抽提出0.1%的半纤维素, 占原料中半纤维素总量的0.3%。与二甲基亚砜抽提的半纤维素得率相比, 二氧六环-三乙胺体系抽提的半纤维素得率较低, 主要原因是三乙胺是强度较大的有机碱, 在抽提过程中使半纤维素发生降解, 从而导致半纤维素得率较低。在用无机碱溶液Ba (OH) 2.2 半纤维素糖基的组成 半纤维素是由D-木糖基、D-甘露糖基、D-葡萄糖基、D-半乳糖基、L-阿拉伯糖基、D-半乳糖醛酸基、D-葡萄糖醛酸基等组成的复合聚糖。为进一步分析所抽提得到的各种半纤维素中的单糖和糖醛酸含量, 采用离子色谱分析测定半纤维素中的糖基组成, 研究结果见表2。由表2可知, 玉米秸秆半纤维素中木糖含量最高, 其次为阿拉伯糖、葡萄糖等, 这说明聚木糖是玉米秸秆半纤维素的主链, 其他单糖和糖醛酸作为侧链连接在木糖基主链上。此外, 二甲基亚砜和二氧六环-三乙胺处理分离出的半纤维素样品H 2.3 分析半脂化学结构的红外光谱分析 采用红外光谱测定半纤维素样品的化学结构和官能团组成 2.4 半纤维化学结构的磁共振分析 H-NMR和 半纤维素样品H 2.5 半纤维硬件分析 采用热重分析方法研究所抽提得到的半纤维素样品的热稳定性。图5为二甲基亚砜和1 mol/L KOH抽提的半纤维素样品H 3 半纤维素热稳定性 3.1使用不同有机溶剂和不同浓度的碱溶液抽提或逐级处理可有效分离玉米秸秆中的半纤维素, 但分离效果不同。二甲基亚砜、二氧六环-三乙胺复合体系、饱和Ba (OH) 3.2高效阴离子交换色谱 (HPAEC) 、傅里叶红外光谱 (FT-IR) 和核磁共振光谱 ( 3.3热重分析 (TGA) 结果显示不同溶剂抽提出的半纤维素热稳定性有所差异, 无机碱抽提所得半纤维素的热稳定性高于有机溶剂抽提所得半纤维素。