SN_T 3709-2013马口铁镀锡量的测定 分光光度法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3709—2013马口铁镀锡量的测定分光光度法Determination of tin coating mass for tinplate-Spectrophotometric method2013-11-06 发布2014-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3709—2013前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：杨丽飞、苏明跃、王昊云、姚传刚、冯爽、刘敬1 SN/T 3709--2013分光光度法马口铁镀锡量的测定1范围本标准规定了马口铁镀锡量的测定方法。本标准适用于马口铁镀锡量的测定，测定范围：1 g/m²～25 g/m2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2520冷轧电镀锡钢板及钢带GB/T6379.5测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第5部分：确定标准测量方法精密度的可替代方法GB/T 6682分析实验室用水规范和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示与判定3方法提要将试样表面的镀锡层溶解于盐酸溶液中，在乙醇溶液的保护下，锡与榭皮素试剂形成稳定的黄色络合物，采用硫脲掩蔽铁元素的干扰，在特定波长450nm下测定其吸光度。4试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1 丙酮。4.2无水乙醇。4.3 乙醇(95%)。4.4　纤维素漆：在空气中容易干燥的纤维素漆。4.5 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.6盐酸(3+1)。4.7 盐酸(1+4）。4.8硫脲溶液（5%）。4.9榭皮素-乙醇溶液（0.04%），称取0.4g榭皮素，溶解于1L乙醇（4.3)中。4.10锡标准溶液（0.5000mg/ml，20%盐酸介质）：市售盐酸介质锡标准溶液或按下列方法配置。称取0.5g金属锡（99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加人100mL盐酸（4.5），加热溶解。冷却，转移至1000mL容量瓶中,加100mL盐酸（4.5)稀释至刻度，摇匀。此溶液中锡含量为0.500 0 mg/ml。1 SN/T 3709—20135仪器可见分光光度计。6试样取样方法和试样数量按GB/T2520或相关技术条件、技术协议规定，试样为直径不小于55mm的圆片。7 分析步骤7.1试料脱锡7.1.1等厚镀层脱锡试样用丙酮（4.1)脱脂后，用无水乙醇（4.2)擦洗，干燥后分别放人蒸发Ⅲ中，加人45ml.盐酸溶液（4.6），低温加热，当溶液中产生大量汽泡时，即可判断镀锡层完全消解。取出试片.用蒸馏水洗净。溶液冷却至室温后，移人200ml容量瓶中，用蒸馏水洗涤蒸发三次.将洗涤液并人容量瓶中。定容，摇匀。7.1.2差厚镀层脱锡试样用丙酮（4.1)脱脂后，用无水乙醇（4.2)擦洗干燥后，将一面涂上纤维素漆（4.4），自然干燥15min后再次涂漆（4.4)并干燥1,h。按7:1.1步躲对-面进行脱锡处理。脱锡完成后.将溶液转移至200 ml容量瓶中。对另一面进行脱锡处理时，用丙酮（4.1)脱去漆膜。样品燥后，重复上述操作。+t1要求测量镀锡板单面镀锡量时，可参照上述方法对两面分别测定。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3校准曲线的绘制分别吸取锡标液(4.10)0.00 mL、0.20 mL、0.40 ml、0.60 mL、0.80 ml、1.00 ml.于100 ml.容量瓶中，分别加人盐酸溶液（4.7)10.00mL、9.80mL、9.60ml、9.40mL、9.20ml、9.00ml，各加人硫脲溶液（4.8)15 mL，加榭皮素溶液（4.9)50 ml，加水稀释至刻度，摇匀。静置 40min后，在 450 nm波长下。1 cm 比色Ⅲ，测其吸光度，绘制工作曲线。7.4测定分别吸取两份7.1所得溶液各2mI.于100mI容量瓶中，制备样品显色液和参比液。样品显色液：加人8.3mL盐酸溶液（4.7），15ml硫脲溶液（4.8），50mL榭皮素溶液（4.9），以水稀释至刻度，摇勾。静置40 min。1）由于锡、铁与盐酸反应活性的不同。当盐酸与锡的反应速度较慢，盐酸与铁的反应速度较快。当溶液中产生大量小气泡时，即发生剧烈反应时，表明镀锡层被完全溶解，此时盐酸开始与铁基反应。2 SN/T 3709—2013样品参比液：加人8.3ml盐酸溶液（4.7），15mI硫脲溶液（4.8），加水稀释至刻度，摇匀。静置40 min。在4