SN_T 2912-2011出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2912--2011出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法气相色谱一质谱法Determination of multiple pyrethroid pesticide residues indairy products for export--Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) method2011-05-31发布20.11-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/TA本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：薛平、王明泰、杜利君、张峰、陈勇、宋洁、李爱军。 SN/T 2912--2011出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法气相色谱-质谱法范围1本标准规定了出口乳及乳制品中2,6-三异丙基蒸、七氟菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、氟氮氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、醚菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯17种组分农药残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于液体乳、乳粉、炼乳、乳脂肪、干酪、乳冰淇淋和乳清粉中2，6-二异丙基萘、七氟菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、联苯菊酯、甲氨菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、醚菊酯、氰戊菊酯氟胺氰菊酯、溴氰菊酯17种农药残留量的检测和确证。2方法提要试样采用氯化钠盐析，乙腈浆提取，分取乙腈层，分别用C18相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二二次蒸馏水寸二3.1乙腈：残留级。3.2正已烷：残留级。3.3乙酸乙酯:残留级。3.4正已烷-乙酸乙酯（9+2，体积比）：量取90mlL正已烷和20m乙酸乙酯，混匀。3.5氯化钠。3.62,6-二异丙基萘等17种农药标准品：纯度大于等于98.%。CAS编号见附录A。3.72,6-二异丙基萘等17种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的2,6-二异丙基萘等17种农药标准品，用正已烷配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。3.82,6-二异丙基萘等 17种农药标准工作溶液：根据需要用不含 2,6-二异丙基萘等17种农药的空白样品配制成适用浓度的标准工作溶液，该溶液现用现配。3.9Cig固相萃取柱:C18，500 mg,3 mL。3.10氟罗里硅土固相萃取柱：florisil,500 mg,3 mL。4仪器与设备4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)。4.2分析天平：感量为0.01g。4.3分析天平：感量为0.1mg。 SN/T 2912—20114.4匀浆机：转速不低于10000r/min。4.5离心机：转速不低于4000 r/min。4.6 氮吹仪。4.7涡流混匀机。5试样制备与保存5.1试样制备取样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。5.2试样保存试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1　提取准确称取液体乳、冰激淋试样2.0g（精确至0.01g），加0.5g氯化钠、10.0mL乙睛，于10000r/min匀浆提取60s,再以 4000 r/min 离心5min，准确移取 5.0mL乙腈，于 40℃氮吹至大约 1mL,待净化。准确称取奶酪、奶粉、乳清粉、炼乳、乳脂肪试样2.0g（精确至0.01g），加0.5g氯化钠、5mL水、10.0mL乙腈，于10000 r/min匀浆提取60 s，再以4000r/min离心5min，准确移取5.0mL乙腈，于40℃氮吹至大约1mL,待净化。6.2　净化6.2.1 C18固相萃取净化将6.1所得样品浓缩液倾入预先用5mL乙腈预淋洗的C18固相萃取柱，用4mL乙腈洗脱，收集洗脱液，于40℃氮吹至近干，用0.5mL正已烷涡流混合溶解残渣，待用。6.2.2氟罗里硅土固相萃取净化将6.2.1所得洗脱液倾人预先用5mL正已烷-乙酸乙酯(3.4)预淋洗的氟罗里硅土固相萃取柱，用5.0mL正已烷-乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，于40℃氮吹至近干，用0.5mL正已烷涡流混合溶解残渣，供气质联用仪测定。6.3测定6.3.1气相色谱-质谱条件色谱柱：TR-5MS石英毛细管柱,30mX