碳纳米管预处理的研究.docxVIP

碳纳米管预处理的研究 自1991年iiiima发现碳纳米管以来，它独特的结构、物理性质、良好的电性能和机械工程吸引了许多研究人员。它的直径只有几个到几十个纳米,长度为微米到毫米量级。理论计算和试验结果表明,碳纳米管具有优异的力学性能,弹性模量可达1 TPa,约为钢的5倍;弹性应变约5%,最高可达12%,约为钢的60倍,密度仅为钢的1/6~1/7。碳纳米管具有良好的导电性,若将其加入到高分子材料中,可使高聚物的电阻降低三个数量级以上;采用直径为8 nm的碳纳米管制备厚度为25.4μm的薄膜电极,在不同频率下,比电容达到49~113 F/g或39.2~90.4 F/cm3。碳纳米管的尖端具有纳米尺度的曲率,是极佳的发射电极。在扫描探针显微技术中,若将碳纳米管用作扫描探针,将极大提高分辨率。同时,用碳纳米管来储氢,也已成为目前研究的一个热点问题。但是,由于以下三方面的原因,极大限制了碳纳米管优异性能的发挥:(1)碳纳米管的三种主要制备方法(石墨电弧法、激光蒸发法及化学气相沉积法)所制备的碳纳米管含有相当数量的杂质,严重影响了碳纳米管的性能研究和实际应用;(2)完整的碳纳米管化学性质稳定,不溶于一般的有机溶剂和水,限制了对其进一步研究工作的开展;(3)碳纳米管属于纳米级微粒,导致其非常容易团聚,团聚后的粒子已不是纳米级,故而就失去纳米级时诸多独特的物理化学性能。研究者发现,当碳纳米管发生断裂时,其断口的碳原子具有很高的活性,容易被氧化成羧基基团。利用这一特性,可以将羧基化的碳纳米管通过一系列化学反应使之表面接上所需的基团或大分子,以解决其纯化和分散问题,促进纳米技术的快速发展。 1 实验 1.1 乳化剂、仪器和仪器 多壁碳纳米管(MWNTs):中国科学院成都有机化学研究所,化学气相沉积法制备,管径20~40 nm,纯度85%;硝酸(HNO3):65%~68%,分析纯;硫酸(H2SO4):95%~98%,分析纯;氢氧化钠(Na OH):分析纯;十二烷基硫酸钠(SDS):天津市标准科技有限公司,分析纯;聚乙烯醇(PVA):天津市标准科技有限公司,化学纯,聚合度1 700~1 800;乙酸乙烯酯(VAc):天津市光复精细化工研究所,分析纯,碱洗减压蒸馏后使用;无水乙醇:天津市标准科技有限公司,分析纯;甲醇:天津市标准科技有限公司,分析纯;乳化剂OP-10:天津市光复精细化工研究所,化学纯;过硫酸钾(K2S2O8):天津标准科技有限公司,分析纯,重结晶后使用。 FTIR红外光谱仪:TENSOR37德国BRUKER公司;综合热分析仪:STA409PC德国NETZSCH公司;日立扫描电子显微镜。 1.2 mwts纯处理 1.2.1 固体粉末的制备 将新配制的Na OH(4 mol/L)50 m L缓慢倒入盛有2g MWNTs的圆底烧瓶中,加热回流2 h后自然冷却至室温。离心、蒸馏水洗,离心取上层清液检测p H值,如此重复多次直至上层清液显示中性,然后过滤得固体粉末。将其置入蒸发皿中并加入少量无水乙醇,于50℃在普通干燥箱中干燥2 h后,再置入真空干燥箱中干燥2 h,得1.8 g样品1,收率为90%。 1.2.2 为“损害材料” 样品1经热重分析得知其最佳煅烧温度为536℃。将样品1置入马弗炉中,在最佳煅烧温度下热处理2.5 h,得1.71 g样品2,收率95%。 1.3 mwts氧化处理 1.3.1 固体粉末的制备 按体积比3∶1配制浓H2SO4和浓HNO3的混酸溶液200 m L,将混酸缓慢倒入盛有0.855 g样品2的圆底烧瓶中,经1 h超声处理后,将圆底瓶在60℃恒温搅拌反应2 h,自然冷却至室温。离心倒出上层清液,用大量去离子水水洗,再次离心取上层清液检测p H值,如此重复多次至清液为中性,然后过滤得固体粉末。将其置入蒸发皿中并加入少量无水乙醇,于50℃在普通干燥箱中干燥2 h后,再真空干燥2 h,得0.52 g样品3,收率61.4%。 1.3.2 固体粉末的制备 将新配制的200 mL HNO3(4 mol/L)溶液缓慢倒入盛有0.855 g样品2的圆底烧瓶内,超声处理0.5 h,在80℃恒温搅拌反应3 h,冷却至室温。离心倒出上层清液,用大量去离子水洗,再次离心取上层清液检测p H值,如此重复多次至清液为中性,然后过滤得固体粉末。将其置入蒸发皿中并加入少量无水乙醇,于50℃在普通干燥箱中干燥2 h后,再真空干燥2 h,得0.71 g样品4,收率82.6%。 1.4 u3000添加ks2o8 本试验采用原位乳液聚合法制备聚乙烯醇包覆MWNTs。在250 m L三口烧瓶中加入少量蒸馏水和3.2 g PVA,在68℃下充分搅拌溶解后,加入SDS 1.56 g、OP-10 1.04 g充分搅拌至透明胶状液后,先加入0.5 g MWNTs,再