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空分装置全低压分子筛净化工艺技术 1 空气精馏器的使用 河南京龙制药有限公司动力厂kdon-3500。采用完全真空分子筛洗工艺，精馏塔采用筛选塔。主要流程如下:原料空气从吸气塔顶部进入,经袋式过滤器除去灰尘和机械杂质后被压缩机压缩至0.58 MPa(100 ℃)并被送入空气冷却塔,在空冷塔内降温至8～10 ℃后进入分子筛吸附器以清除H2O、CO2和C2H2等碳氢化合物。空气从分子筛吸附器之后的过滤器出来以后,大部分直接去分馏塔的下塔;另一部分经增压透平膨胀机膨胀降温后直接进分馏塔的上塔参与精馏;还有一小部分作为装置自供仪表气(装置使用的仪表气源主要有两路:生产正常时使用自供仪表气,即从分子筛吸附器后引出的干燥空气;开停车期间使用公司空压装置提供的压力为0.65～0.70 MPa的公司专用仪表气和液氧吸附器的再生气气源)。其中,膨胀机密封气为减压后的干燥仪表气,压力为0.28～0.30 MPa。工况正常的情况下,装置的加工气量为20 000 m3/h,膨胀气量≥3 600 m3/h,产氧量为3 500 m3/h。 2 排液气温度变化 2007年5月13日装置按计划停车大修(停车前一切正常)。5月19日大修结束,20日按正常开车程序启动压缩机等空分设备。为加快积液速度、节省开车时间,在主冷出现液体后当班人员于22日下午开始向塔内倒灌液体(由于当时液氧紧张,在倒灌了部分液氧后又倒灌了较多液氮)。22日22:00,当主冷液位提升至34 kPa(正常控制值为27～29 kPa)后,当班人员打开上、下塔的液氮回流阀,并逐步将生产负荷提至19 700 m3/h,但随后不久生产负荷就在没有进行任何操作的情况下开始自行增加,并最终达到22 300 m3/h。与此同时压缩机出口压力开始不断降低。 23日早晨精馏工况开始出现明显恶化:空气进下塔温度一直在-166.0～-172.6 ℃来回波动;上下塔阻力及膨胀机出口压力均有较为明显的异常波动;氮气纯度忽高忽低,氧气纯度在90%～97%波动,下塔液空纯度波动明显。与此同时,污氮出过冷器后的温度明显降低(最低为-178.8 ℃),且从排放阀处能排出少量液体;膨胀空气出虹吸蒸发器的温度为-188.6 ℃;主冷氧侧温度一直在-180～-188.6 ℃来回波动;其余参数基本正常。 这种状况维持约14 h后,装置的加工气量及上下塔阻力等主要参数开始出现剧烈波动(加工气量最大达到22 500 m3/h,最小时降到12 700 m3/h;下塔顶部阻力最大时达32 kPa;压缩机运转声音忽高忽低)且无法控制,当班人员不得不紧急停车。 5月25日凌晨,在用液氧对主冷进行彻底置换之后,当班人员连夜进行了第2次开车。在调纯工作结束后,除进下塔的空气温度仍然一直在-166.0～-172.6 ℃来回波动外,下塔其余参数已恢复正常,但上塔的主要参数与停车前无明显差异。这种状况一直维持了近38 h,到5月26日15:40,由于上塔上部阻力突然大幅剧烈波动,当班人员不得不再次紧急停车。值得一提的是,在这次开停车过程中操作人员共发现了3个新情况:一是在进行仪表气切换时外供仪表气阀门(阀1,见图1)无法关闭且溢出气体中含有大量白色固体粉末;二是在启动膨胀机时,膨胀气量低于2 400 m3/h时塔内的主要工艺参数都基本正常,但只要膨胀气量增加至2 400 m3/h以上,上塔上部阻力马上明显增加;三是在停膨胀机时,膨胀机停运后其出口温度迅速由-152 ℃降至-188.6 ℃,与此同时其加温吹除管道内出现了大量液体。 3 问题和原因分析 3.1 塔液精 3.1.1 主冷高差过 液氧不足是导致第1次开车失败的直接原因。从整个开车经过来看,第1次被迫停车之前,最先失控的参数就是进下塔的空气流量。由于进气温度与塔阻力都与进塔气量有直接关系(进塔气量越大,进气温度与塔阻力也会越高),所以在一定程度讲,导致第1次开车失败的最直接原因就是进塔气量过大、空气被大量液化,即主冷温差过大。 之所以会出现主冷温差过大,主要原因是在往主冷倒灌部分液氮后主冷氧纯度过低,即氧侧温度过低。由于液氧与液氮的沸点不同,所以倒灌液氮时的主冷温差要比倒灌液氧时的主冷温差大很多倍。例如:上塔压力为0.05 MPa,主冷中液体是液氧时,其平均温度为94.5 K左右;而在相同压力条件下,主冷中液体是液氮时,其平均温度就变成了82 K左右。如果此时下塔的上部压力为0.5 MPa,则氮气的液化温度为96 K左右,这样一来,当主冷充液氧时,主冷温差为1.5 ℃左右,而当主冷充液氮时,主冷温差则为14 ℃左右。 虽然此次倒灌的液体并不全是液氮,但是从以上分析可以看出,在此次液体倒灌全部结束之后,主冷温差肯定要比只倒灌液氧时大很多。这样一来,进塔气量肯定会明显增加,同时下塔上升的气体也就很容