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石墨炉原子吸收光谱法测定盐分中的铅 铅是一种严重的金属元素，会对人类健康产生严重的破坏。它还可以影响神经、骨骼、消化、免疫、骨骼和其他器官。更为严重的是, 它影响婴幼儿的生长和智力发育、神经行为和学习记忆等脑功能, 严重的可造成痴呆。同时, 铅是食盐卫生标准中的一个重要指标, 我国国家标准方法中, 食盐铅的测定方法为GB/T5009.12-2010, 包括原子吸收光谱法、分光光度比色法、二硫腙比色法及原子荧光比色法。由于石墨炉原子吸收光谱法具有操作简便、灵敏度高等特点, 一直作为食品中铅测定的首选方法。但在实际工作中发现, 国标法采用磷酸二氢铵作为基体改进剂, 参考灰化温度仅为450℃, 不能有效降低氯化钠对铅的测定产生的干扰。另一方面, 分光光度比色法、二硫腙比色法和原子荧光比色法测定过程繁琐、灵敏度差, 在实际检测工作中很少应用。 采用极谱分析法测定铅的报道很多, 基本限定测定工业产品和矿物中的铅, 食品中痕量铅的测定报道很少。我们采用极谱法测定食盐中的铅, 能有效消除氯化钠的干挠, 获得满意的结果。 1 材料和方法 1.1 样品、标准溶液和抗体改进剂 试验仪器设备:瑞士万通797VA Computrace极谱仪AE:Pt, WE:MME多功能电极, RE:Ag/AgCl/3mol/L KCl) , Zeenit600型原子吸收分光光度计, 铅空心阴极灯, 热解涂层墙式石墨管。 铅标准储备液:1 000 mg/mL国家标准溶液 (GBW080129) 。标准工作液:用1%HNO3将储备液逐级稀释至80.0μg/L。 基体改进剂: (1) 氯化钯-硝酸镁溶液。称取0.200 g氯化钯 (AR) 与0.100 g硝酸镁 (GR) , 用2 mL硝酸 (GR) 溶解后, 再用超纯水稀释, 定容至100 mL, 置于棕色瓶中。 (2) 磷酸二氢铵溶液。称取磷酸二氢氨 (GR) 1.00 g用超纯水溶解并定容至100 mL。 食盐样品:食盐用1%消酸溶解, 定容, 按要求稀释至合适浓度。 1.2 测试方法 1.2.1 原子吸收分光光度计的工作条件 波长283.3 nm, 灯电流4 mA, 横向加热技术, 纵向塞曼背景校正, 经优化后的石墨炉工作条件见表1。 1.2.2 初始电位0.7v 采用仪器内置方法对样品进行测试, 具体条件为:溶出电位-0.7 V, 溶出时间30 s, 平衡时间10 s, 脱氧时间150 s, 进样体积10 mL, 反应体积10mL, 起始电位-0.75 V, 终止电位-0.25 V。 2 结果与分析 2.1 用原子吸收光谱法测定盐中的铅含量 2.1.1 灰化温度不适宜 铅是一种低温元素, 用石墨炉原子吸收法测定不加基体改进时, 其灰化温度仅为500℃左右, 在此温度下不能消除盐类基体干扰。我们采用磷酸二氢铵和氯化钯-硝酸镁2种改进剂可使灰化温度提高到1 050℃, 在氯化钠含量较低时, 可有效消除基体干挠。 2.1.2 灰化温度对背景吸收的影响 以含食盐1%的溶液为试验对象, 加基体改进剂氯化钯-硝酸镁溶液和磷酸二氢铵溶液各5μL, 优化其他条件, 测定在不同灰化温度下的背景吸收值, 绘制背景吸收与灰化温度关系图 (图1) , 背景值从500℃开始显著下降, 1 000℃基体基本挥发完全。结果表明, 在些条件下, 1 000℃是合适的灰化温度。 2.1.3 配合物的吸光度 灰化的目的是最大限度地消除基体组分对被测元素带来的干扰, 同时将被测元素的损失降至最低。在不同灰化温度下, 采用氯化钯-硝酸镁溶液和磷酸二氢氨溶液作为基体改进剂, 测定含1%氯化钠溶液中的铅含量, 灰化温度与吸光值的关系曲线见图2。结果表明, 当灰化温度为500～1 050℃时, 吸收值比较稳定, 当灰化湿度大于1 000℃时, 吸收值显著降低, 因此, 再次证明采用原子吸收光谱法测定食盐中含量的最佳灰化温度为1 000℃左右。 2.1.4 氯的含量和加入值 按优化条件, 对含不同浓度氯化钠的溶液进行测定, 结果见图3。当氯化钠溶液浓度小于1%时, 铅的测定值和添加值是吻合的, 随着氯化钠浓度的升高, 测定值迅速变小, 当氯化钠浓度高于1.8%时, 吸收峰出现双峰, 工作不正常, 仪器不能提供测定浓度。因此, 采用原子吸收光谱法测定高盐溶液中的铅是不合适的。如果想得到满意的结果, 必须将样品稀释100倍以上, 此方法检出限高。 2.2 采用极谱法测定了盐中的铅含量 2.2.1 标准曲线的测定 采用条件1.2.2, 对氯化钠浓度为10%、铅含量为40.0μg/L的溶液进行测定, 图谱和标准曲线见图4和图5。从图4和图5可以看出, 采用标准加入法, 吸收峰光滑对称, 干挠少, 线性关系良好、线性相关系数为0.998。 2.2.2 氯化钠的含量