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气相色谱内标法测定食品中反式脂肪酸 由于反脂脂肪酸（transfatts，tfas）可能对人体健康产生副作用，世界各国先后通过了限制食品中反脂脂肪酸的法律法规。例如:丹麦要求市场反式脂肪酸含量高于2%的油脂禁止销售;荷兰、法国等国对反式脂肪酸的限量要求大多是将食品油脂中的TFAS含量控制在3.8%～5%;2006年,美国、加拿大等规定,TFAS含量超过0.5 g/100 g的食品必须在标签中标注;世界卫生组织和联合国粮农组织2003年度膳食、营养与慢性病预防专家委员会报告指出,为增进心血管健康,应尽量控制饮食中的反式脂肪酸,最大摄取量最好不超过总能量的1%。我国GB 28050—2011《食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则 》中对反式脂肪酸的“0”界限值进行了规定,当反式脂肪酸≤0.3 g/100 g时,可以标示为“0”。 采用气相色谱内标法对12种复合调味料、17种焙烤食品,6种热风干燥方便面面饼、13种方便面酱料包、10种糖果制品、10种膨化食品、8种奶茶中的反式脂肪酸(TFAS)异构体的含量及饱和脂肪酸(SFA)、单不饱和脂肪酸(MUFA)、多不饱和脂肪酸(PUFA)进行了检测,为建立中国食品中TFAS合理的限量标准和提倡健康、合理的饮食习惯提供科学依据。 1 材料和方法 1.1 脂肪酸甲酯标准溶液 40种脂肪酸甲酯标准品,NU-CHEK 公司;CSD16∶1(t-9)、C18∶1(t-6)、C18∶1(t-9)、C18∶1(t-11)脂肪酸甲酯标准品,sigma 公司;C18∶2t异构体甲酯混合标准溶液、C18∶3t异构体甲酯混合标准溶液、C13∶0甘油三酯标准品,SUPELCO 公司;正己烷和无水甲醇,色谱纯,MERCK 公司,三氟化硼-甲醇 ,Fluka 公司。 1.2 色谱及质谱条件 气相色谱仪(Agilent 6890)及FID 检测器,色谱柱 CP-Sil88 毛细管柱(100 m×0.25 mm×0.20 μm) 。 1.3 实验方法 1.3.1 食品种类调查 本次检测的为全国各类食品中反式脂肪酸含量调查样品,食品种类涉及复合调味料、奶茶、热风干燥方便面面饼、方便面酱料包、焙烤食品、锅巴和膨化食品、糖果制品7类共76份样品。 1.3.2 设备温度采用2 气相色谱条件:载气为氦气,流速 1.3 mL/min;进样口温度240℃,检测器温度 250℃;柱温60℃保持5 min,以5℃/min升温到165℃,保持1 min,以1℃/min升温到193℃,保持25min,再以2℃/min升温到225℃,保持15min。 1.3.3 脂肪酸、饱和脂肪 脂肪的提取和脂肪酸甲酯的制备参照GB/T 22223-2008 食品中总脂肪酸、饱和脂肪(酸),不饱和脂肪(酸)的测定 水解提取-气相色谱法,反式脂肪酸的定性和定量参照AOCS Ce 1j-07 ,在参照这2个方法的基础上,以C13∶0甘油三酯为内标测定被检食品中的各脂肪酸含量及TFAS含量。 2 结果和讨论 2.1 tfas的食品类别 在76份样品中,大多数食品都检出了TFAS,其中有52份样品的TFAS含量≤ 0.3 g/100 g,占全部被检食品的68%;22份样品的TFAS含量在0.3 ～2 g/100 g,占全部被检食品的29%;仅2份样品的TFAS含量 2 g/100 g,占全部被检食品的3%,TFAS最大值为3.5 g/100 g,为巧克力样品。 在以往的文献报道中提示奶茶、威化饼干、蛋糕、派类等产品是TFAS含量较高的食品类别,TFAS含量可达3～9 g/100 g。在本次检测中,3种派、5种夹心饼干、2种威化饼干、3种蛋糕和4种糕点的TFAS最大值仅为1.90 g/100 g;奶茶共检测了8份样品,均为北京市场上出售的知名品牌产品, TFAS最大值1.86 g/100 g。由此可推,由于样品的来源不同,同一食品类别的不同类型以及不同品牌的产品间的TFAS含量可能差异很大。 复合调味料、方便面酱料包、热风干燥方便面面饼这3个食品类别在以往的文献中少有报道。检测结果表明,6种热风干燥方便面面饼TFAS含量≤ 0.3 g/100 g;方便面酱料包中的TFAS含量范围在0.20～1.21 g/100 g,不同的酱包之间TFAS含量存在差异,考虑到我国的方便面消费量较高,为降低患心血管病的风险,建议应减少此类食品的摄入。TFAS含量偏高的样品为固态复合调味料和巧克力及其制品,这些产品大都是含有人造奶油、代可可脂等原料,是TFAS的主要来源。上述样品的检测结果与文献报道是相符的,结果见表1。 2.2 其他食品中专利异构体的检测 文献报道中对奶茶及植物油、奶粉、鲜奶、蔬菜、畜禽肉、鱼虾等食物原料反式脂肪酸异构体的含量都有报道,但对其他食品中含量的报道较少。本