细粒黄土粒度测量的前处理方法.docxVIP

细粒黄土粒度测量的前处理方法 0 针对不同种类沉积物的粒度测量前处理方法对沉积环境的影响 沉积物的粒度变化受运动动力和沉积环境的控制。粒度分析是重建古代气候和环境的重要方法之一。在海洋沉积物、湖泊沉积物、沉积物中，尤其是黄土[8、9、10、11、12、13、14、15]和红粘土沉积物的研究中得到了广泛应用。 由于前处理方法是粒度测量中误差的主要来源之一,国内外研究者从对样品的去碳酸盐、去有机质和分散等过程进行过多次讨论[19,20,21,22,23,24]。适用于黄土的粒度测量前处理方法在湖泊,海洋,红粘土及南方红色风化壳等样品中都得到不同程度的应用。但是,我们最新的实验工作表明,通用的前处理方法可能对细颗粒的黄土样品的粒度测量带来较大的误差。对陕西洛南、河南卢氏等受成壤作用改造较强烈的粘黄土样品采用传统前处理方法进行粒度测量时,发现数据很不稳定,有时重复测量的粒度参数可以发生数倍的变化。因此,如何针对较细的沉积物样品采取合适的前处理方法,使其测量结果既能保证实验的可靠性和可重复性,又能准确反映沉积环境信息,是粒度测量中面临的新问题。 本文从前处理方法(尤其是超声波振荡)对细颗粒黄土粒度测量结果影响较大的问题入手,进行对比实验研究,进而对黄土高原东南缘河南卢氏地区的一个黄土粒度序列进行测量和方法验证。 1 样品前处理及测量 关于粒度测量前处理过程中去碳酸盐、去有机质和加分散剂等步骤对样品测试结果的影响已经有较多的讨论。但是,超声波清洗仪振荡分散对粒度测试结果的影响程度以及应该选取多长的振荡时间还不清楚。有的研究者认为振荡1 min就可以达到分散的效果,有些则提出7 min可以达到最佳效果,还有一些学者主张更长时间。 我们分别选取黄土高原中部洛川(LC:黄土高原标准黄土)、黄土高原东南缘河南卢氏乔家窑,庄子村(QJY, ZZC:黄土高原粘黄土)、秦岭地区陕西洛南上白川(SBC:风化成壤改造较强的粘黄土)三个地点黄土古土壤样品各一个。样品编号分别为:LC-L,LC-S,QJY-L,QJY-S,ZZC-L,ZZC-S,SBC-L,SBC-S,共8个样品。全部样品前处理及测量过程均在中国科学院地球环境研究所黄土与第四纪重点实验室完成。采用英国Malvern 公司的Mastersizer S 型激光粒度仪进行了粒度测量,测量范围为0.05~880 μm,分辨率为0.15?,相对误差3% 。实验步骤如下: 根据样品颗粒粗细取0.25~0.4 g,放入烧杯,加10 mL浓度为10 %的H2O2静置一小时,之后加热煮沸,使其充分反应。冷却后加入10 mL浓度为10%的HCl并加热煮沸,使其充分反应。给烧杯注满去离子水并静置24 h。抽去上清液,加入10 mL浓度为0.05 mol/L的(NaPO3)6分散剂。 每个样品以相同的方法制样7份,并对7份子样分别在非激光粒度仪的超声波清洗机(KQ—600型超声波清洗器,工作电源220 V,50 Hz,工作频率40 kHz,超声波电功率600 W)上预振荡0 min、1 min、2 min、3 min、5 min、7 min和10 min分别记为LC-L0, LC-L1, LC-L2, LC-L3, LC-L5,LC-L7, LC-L10,……SBC-S0, SBC-S1, SBC-S2, SBC-S3, SBC-S5, SBC-S7, SBC-S10, 共得到样品56份。 对前处理后的样品进行测试,使用激光粒度仪较高的搅拌速度(第7档,共0~10档)不断搅拌。首先在激光粒度仪超声波未开启的状态下进行3次重复测量,保留1次较稳定的粒度数据。之后,开启激光粒度仪的超声波到7档(共0~10档)并进行计时,记录1 min、2 min、3 min、4 min、5 min时的粒度测量数据,6次记录的记录号分别标为LC-L0000, LC-L0110, LC-L0220, LC-L0330, LC-L0440, LC-L0550, LC-L1001…… SBC-S100010, SBC-S101110, SBC-S102210, SBC-S103310, SBC-S104410, SBC-S105510,得到数据记录336个。 2 粒度分布的特征 所得到的平均粒径数据见表1和图1。结果表明:1)同一样品经不同时间非粒度仪的超声波清洗机预振荡制成的7份子样,在进入测试仪器的样品槽并开启仪器的超声波振荡0 min、1 min、2 min、3 min、 4 min、5 min后所记录的6次测量结果与预振荡的时间无明显关系。2)同一样品的每份子样在进入仪器样槽后随粒度仪的超声波振荡时间延长平均粒径均减小,其中,洛川黄土、古土壤,乔家窑黄土,庄子村黄土减小幅度小,一般不超过2 μm;乔家窑古土壤,庄子村古土壤,上白川古土