浙江中药卷柏（垫状卷柏）配方颗粒质量标准(公示稿）.pdfVIP

卷柏 （垫状卷柏）配方颗粒 Juanbai(Dianzhuangjuanbai) Peifangkeli 【来源 】本品为卷柏科植物垫状卷柏Selaginella pulvinata(Hook.et Grev.) Maxim.的干燥全草经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取卷柏 （垫状卷柏）饮片6500g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成 清膏 （干浸膏出膏率为7.8%~15.0% ），加辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎）， 再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】本品为灰棕色至棕色的颗粒；气微，味淡。 【鉴别】取本品0.7g ，研细，加水30ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振 摇提取 次，每次 ，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯 使溶解， 2 20ml 1ml 作为供试品溶液。另取卷柏 （垫状卷柏）对照药材 ，加水 ，煎煮 分钟， 2g 50ml 30 滤过，滤液同法制成对照药材溶液。再取穗花杉双黄酮对照品，加甲醇制成每 含 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药典 年版通则 1ml 1mg 2020 ）试验，吸取供试品溶液 、对照药材溶液 、对照品溶液 ，分别点 0502 5μl 10μl 2μl 于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸 （4 ∶5 ∶0.5 ）为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以 三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯 （ ）下检视。供试 5% 365nm 品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光 斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法 （中国药典2020年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为 150mm ，内径为2.1mm ，粒径为1.7μm ）；以乙腈为流动相A ，以0.1%磷酸溶液 为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为35℃ ； 检测波长为270nm。理论板数按穗花杉双黄酮峰计算应不低于5000。 时间 （分钟） 流动相 （ ） 流动相 （ ） A % B % 0~5 6 94 5~20 6→ 10 94→90 20~30 10→ 15 90→85 30~35 15→20 85→80 35~45 20→23 80→77 45~55 23→35 77→65 55~60 35 65 60~75