溶解浆粕制备过程中半纤维素的去除.docxVIP

溶解浆粕制备过程中半纤维素的去除 溶解纸浆或称解浆，是一种含有高剂量、半纤维和其他纤维杂质的溶液。其主要用途是用作生产纺织原料的黏胶纤维, 也是玻璃纸、醋酸纤维、硝化纤维、羟甲基纤维素、微晶纤维素等产品的原料。由于近年溶解浆市场的火热, 溶解浆的制备方法也日渐繁多, 但总体而言, 制取溶解浆的方法可根据采用原材料的不同分为两类, 一类是由木片或竹片通过蒸煮工艺去除木素与半纤维素, 制得α-纤维素含量高的纸浆, 通过进一步的漂白净化处理获得溶解浆。另一种方法是以纸浆为原料, 通过去除其中的半纤维素以使其达到制备溶解浆的标准。无论采用哪种方法制备溶解浆, 其核心部分都是尽可能地去除纤维原料中的半纤维素与木素以及其他非纤维类杂质, 从而达到提高α-纤维素纯度的目的。一般只有当纤维原料中的α-纤维素提高至90%以上时, 才可用于制备溶解浆, 而一些要求更高的溶解浆如醋酸纤维浆粕等, 则需要α-纤维素高达98%。 本研究主要讨论了由木片原料制备溶解浆时降低半纤维素含量的方法, 以及由竹浆制备溶解浆时降低半纤维含量方法的研究。 1 实验 1.1 实验仪器设备 实验原料:桦木木片, 桉木木片, 竹浆。 主要实验仪器设备:油浴蒸煮锅, 15L回转型蒸煮锅, 12L酸蒸煮锅, 毛细管黏度计, 聚戊糖蒸馏设备等。 1.2 木片的预处理 木片预水解实验:采用油浴蒸煮锅, 不锈钢小罐装锅量100g (绝干) , 液比1∶6, 升温时间120min, 达到160℃后保温。预水解结束后滤掉废液, 对木片进行蒸煮实验。 木片蒸煮实验:采用油浴锅, 对预水解之后的木片进行硫酸盐法蒸煮, 用碱量18%, 硫化度25%, 液比1∶6, 升温时间120min, 最高温度170℃, 保温时间90min。蒸煮结束后纸浆经湿浆解离器解离, 然后通过0.35mm振动圆筛, 得到细浆。 竹浆酸水解实验、碱处理实验:实验方法与木片预水解实验过程相同, 在此基础上添加不同的酸或碱进行实验。 聚戊糖含量、聚合度等分析均参照制浆造纸分析与检测。 2 结果与讨论 2.1 聚戊糖含量的测定 在由木片原料经蒸煮制备溶解浆的研究过程中发现, 预水解工艺是降低蒸煮所得纸浆中聚戊糖含量的有效方法。因此, 本文对桦木木片和桉木木片两种原料分别进行了预水解实验, 并在预水解后经过硫酸盐法蒸煮, 通过考察所得纸浆的聚戊糖含量等指标, 研究预水解工艺对木片原料硫酸盐法制备溶解浆过程的影响。 2.1.1 不同预水解时间的豆浆聚戊糖含量的变化 本实验先对桦木木片进行预水解工艺处理, 达到预定温度后保温, 研究不同保温时间对实验结果的影响。预水解达到保温时间后放掉废液, 然后直接加入蒸煮液蒸煮, 具体实验方案与蒸煮结果见表1。 从表中可以看出, 预水解就能够明显降低纸浆的聚戊糖含量, 并且随着预水解时间的延长, 纸浆中的聚戊糖含量呈现明显下降趋势, 当预水解时间延长至8h时, 纸浆中的聚戊糖含量降低至3.20%, 是不进行预水解所得纸浆聚戊糖含量的20%。这主要是因为预水解是在酸性环境下进行的, 半纤维素尤其是聚戊糖会大量溶出。另外, 从蒸煮后的残碱值可以得出, 预水解之后木素发生了一定程度的缩合, 因而使得蒸煮时消耗掉更多的碱。为了验证预水解时间对于纸浆中聚戊糖含量的影响趋势, 本节实验对另外一种阔叶木桉木进行同等条件的预水解实验, 重点考察纸浆中的聚戊糖含量。 2.1.2 预水解时间对木片原料-纤维素含量的影响 为验证预水解工艺对硫酸盐蒸煮结果的影响, 对桉木木片进行同等条件的预水解硫酸盐蒸煮实验, 实验重点考察预水解保温时间与成浆聚戊糖含量的关系, 结果见表2。 预水解时间对于两种木材所得纸浆中的聚戊糖含量的影响见图1。由图1可知, 对于桦木与桉木两种原料, 预水解时间对纸浆中的聚戊糖含量的影响趋势基本一致:在预水解时间为2h (不包括升温时间120min) 时, 纸浆中的聚戊糖大量减少, 随着预水解时间的延长, 聚戊糖含量继续降低。长时间的预水解 (8h) 能够使纸浆中的聚戊糖降低到相当低的程度 (3.20%) 。 同样, 为了进一步研究预水解工艺对于制备醋酸纤维浆粕过程, 尤其是对纸浆的α-纤维素含量是否有利, 本实验对预水解所得纸浆进行一段DE漂白实验 (D段二氧化氯用量2.0%, E段NaOH用量2.0%) , 着重考察其α-纤维素含量, 实验结果见表3。 木片原料经过预水解之后, 由于聚戊糖含量的大幅降低, 纸浆中α-纤维含量会出现大幅提升。对于未进行预水解的纸浆, α-纤维含量只有80%左右, 而进行2h预水解之后, 纸浆中α-纤维素含量迅速提升到将近95%。随着预水解时间的延长, α-纤维素含量继续上升, 最终能够达到很高的水平 (96%以上) 。由此可知, 预水解工艺能够大幅降低纸浆