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ph值和温度对有机硅多酚的影响 路青是蔷薇科多年生草本植物的干燥枝条。它是一种天然的抗生素药物。研究表明,在路边青的根、茎、叶中含有丰富的植物多酚和黄酮化合物,其中挥发油中含丁香油酚15.82%,甲基丁子香酚醚2.99%,具有良好的药理作用和抗氧化活性。植物多酚是一种多酚羟基化合物的混合物,有很强的清除自由基能力,广泛用于食品添加剂和天然抗氧化剂领域。由于植物多酚中特殊的多酚羟基结构,受热时极易氧化分解,因此,多酚的热稳定性研究对路边青的应用有重大的意义。本实验考察路边青多酚在不同p H值条件下的紫外光谱性能和热稳定性能,探讨其热降解动力学特征,以期为路边青的开发利用提供参考。 1 材料和方法 1.1 实验试剂和仪器 路边青为8月采集于湖南衡山,新鲜路边青植株采回后按参考文献进行预处理,用植物粉碎机粉碎成约20目备用。 D-101大孔吸附树脂 天津市光复精细化工研究所;石油醚 天津科密欧化学试剂公司;Na OH、浓盐酸天津市化学试剂厂;没食子酸、酒石酸钾钠 湖南湘中地质实验研究所;硫酸亚铁、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾 湖南试剂厂。 UV-2450型紫外-可见分光光度计 日本岛津公司;PHS-3C型pH计 上海精密科学仪器有限公司;KQ-250E型超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司;SHB-III循环水式多用真空泵、DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器郑州长城科工贸有限公司;JA2003N型电子天平 上海精密仪器厂;中量制备仪 天津玻璃厂。 1.2 方法 1.2.1 路灯蓝酚超声提取 路边青多酚按参考文献用超声辅助提取,提取液用60%乙醇定容到100m L备用。 1.2.2 多酚质量浓度测定 取路边青多酚样品液50m L于100m L圆底烧瓶中,分别放入30、40、50、60、70℃恒温水浴锅中持续加热,每隔1h取样用紫外-可见分光光度计测定样品液在540nm波长处的吸光度,计算多酚质量浓度,平行测定3次取平均值。 1.2.3 测定波长的确定 取路边青多酚提取液1m L于25m L容量瓶中,加4m L蒸馏水和5m L酒石酸亚铁溶液,分别用p H2~10的缓冲液定容至刻度,放置5min后,在波长200~800nm范围内扫描,并测定540nm波长处的吸光度。 1.3 道路绿多酚的热分解动力学 路边青多酚的热降解动力学参考文献用酒石酸亚铁法测定。 2 结果与分析 2.1 ph值对多酚质量浓度的影响 图1表明,多酚提取物经酒石酸铁显色后,在540nm波长处出现明显的吸收;p H2~10范围内,随着p H值的增加,样品液的吸光度增大;由于吸光度与多酚质量浓度呈正比关系,所以,随p H值增加,多酚质量浓度不断增大。其中p H2~6内吸光度增加较快,p H6~10基本上不变,说明路边青多酚在酸性条件下不稳定,弱碱性范围内较稳定。由于提取液的p H值为6左右,所以本实验控制p H 6~7。 2.2 反应时间对多酚质量浓度的影响 多酚化合物含有2个以上酚羟基,具有很强的还原性,在受热情况下极易氧化。由图2可知,不同温度条件下,随反应时间延长多酚的质量浓度减小;相同时间随温度的升高,多酚质量浓度不断减小。说明路边青多酚极易被氧化,是一种优良的天然抗氧剂。 2.3 街道绿多酚提取物的热分解动力学特性 2.3.1 热降解反应动力学 按照方法1.2.2节测定路边青多酚提取液在不同温度下的吸光度,结合回归方程计算多酚质量浓度。按照积分法求热降解反应动力学方程及反应级数。设一级反应的速率方程式为: 式中:cA是反应时间为t时的质量浓度/(mg/m L);t是反应时间/h;k是反应速度常数/h-1。 将(1)式在边界条件下积分得: 根据图2实验结果,计算对应的ln(cA/c0),结合(2)式,将ln(cA/c0)对t作图(图3)。由曲线的线性关系确定热降解反应的反应级数和动力学方程式。并由直线斜率求得反应的速率常数。一级反应动力学的cA/c0-t见图3。 由图3可知,路边青多酚在3 0、4 0、5 0、6 0、70℃温度下的ln(cA/c0)-t有良好的线性关系,热降解一级动力学参数如表1所示。 由表1可知,热降解反应在5个温度下的一级反应速率常数分别为0.0096、0.0115、0.0153、0.0175h-1和0.0 2h-1;动力学曲线的线性关系都较好,反应速率常数随温度的升高不断增大,说明热降解反应速度随温度的增大不断加快。所以,热降解反应遵守一级动力学模型。 2.3.2 热降解反应特性 在化学反应中,当反应温度的变化范围不是很大时,其表观速率常数与温度的关系一般都遵循Arrhenius方程(式(3))所示: 式中:k为速率常数;k0为指前因子;Ea为活化能/(k J/mol);T为反应温度/K;R为理想气体常数,其值为8.314k J/(mol·K