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sr1-xeusmoo4红色荧光粉的制备及性能研究 自1997年颁布第一部光白灯以来，它对寿命长、节能、绿色环保等显著优势得到了越来越多的关注和研究。目前，实现白色光束的技术可分为三种类型。首先，将红、绿、蓝三种色调模块安装在一起，使光传播。然而，由于不同的预算器随着温度的增加而在光度变化很大，因此有很大的差异。因此，白色混合光的坐标轨迹是蓝色的市政芯片用黄色开发的荧光粉，并将蓝色和黄色光作为蓝色。由于光带中没有红色光谱成分，光源的显著性指数较低。第三，用近紫外芯片生产的近紫外能量逆光粉被称为近紫外芯片。对于近紫外植物附近的y208s红粉素：eu3+，由于紫外激发的寿命短、不稳定。相比，蓝粉和绿粉效率低的问题。目前，由于靠近外光和蓝色导光粉的有效激发，尤其是红色导光粉，因此，需要近紫外和蓝分光的有效激发成为应用于白色光束应用的重要步骤。稀土粉钠光材料具有良好的稳定性和化学稳定性，是一种较好的发光材料，但关于稀土粉钠光材料的研究报道很少。 传统制备红色荧光粉的方法是固相高温烧结,但是这对晶体的形貌和性能等都有一定影响.所以,对红色荧光粉制备方法改进的研究引起人们关注.由于溶胶-凝胶法具有产物均匀性好、纯度高、合成温度低等优点,故在荧光材料的制备中得到广泛的应用.本文采用溶胶-凝胶燃烧法制备了白光LED用的红色荧光粉Sr1-xEuxMoO4,讨论了初始燃烧温度, 燃烧剂尿素的用量,以及Eu3+掺杂浓度对其发光性能的影响.实验所需温度比传统高温固相温度低,反应时间短,得到的颗粒粒径小,发光性能较好. 1 实验部分 1.1 o-nh3o-a.r5. 实验主要药品:Eu2O3(99.9 %)、HNO3(A.R)、(NH4)6Mo7O24·4H2O(A.R)、无水乙醇(A.R)、SrCO3(A.R)、柠檬酸(A.R)、EDTA (A.R)、CO(NH2)2(A.R). 1.2 晶体物相分析 所得产物的性能表征:使用TGS-2热重分析仪(PE,美国)对溶胶-凝胶法制备的前驱体进行热重分析;Bruker D8 X-射线衍射仪(Bruker,德国)对燃烧后的产物进行晶体物相分析;PekinElmer Ls-55型荧光光谱仪(PE,美国)测量了粉体的激发和发射光谱;FEI Tecnai G20透射电子显微镜(FEI,荷兰)观测了燃烧后粒子的大小和形貌. 1.3 前驱体及其制备 按化学计量比称取Eu2O3、SrCO3和(NH4)6Mo7O24·4H2O,用浓度较高的硝酸(60 %～68 %)溶解,另称适当配比的EDTA和CA溶解在适量无水乙醇中,最后将两溶解液在烧杯中混合,超声分散15 min混合均匀形成溶胶.在溶胶中加入CO(NH2)2置于80 ℃恒温水浴磁力搅拌加热数小时得到湿凝胶,在50 ℃老化24 h,变为干凝胶即为前驱体.再转移至已预先升温的马弗炉中.随着反应的进行,可观察到凝胶迅速膨胀、燃烧并伴随大量氨气放出.整个过程5 min 内完成.待冷却后,可观察到产物呈乳白色,疏松多孔,稍加研磨,即可成颗粒均匀的白色细粉末. 2 结果与讨论 2.1 tg曲线的形成 图1分别为干凝胶(图1a)和(NH4)6Mo7O24·4H2O(图1b)在静态空气下以 10 ℃/min升温速率的TG-DTG曲线.图1a结果表明干凝胶总失重约为17.03 %; 100 ℃左右失重5 %左右为有机小分子及水的脱去;300～650 ℃为脱水和脱氨过程;650 ℃以上时,TG曲线形成平台,此时干凝胶分解完全,晶体开始形成,与文中图2的XRD图谱相吻合; 为了说明和验证经过溶胶-凝胶反应后形成的干凝胶,究竟是中间化合物(前驱体)还是混合物,笔者做了(NH4)6Mo7O24·4H2O的热重分析.由图1b分析,前2个台阶在380 ℃和500 ℃对应于氨和水脱去,第3个台阶在550～580 ℃是MoO3的形成,其失重理论计算值与实验值相当吻合. 3个失重台阶分别对应于如下3个反应: 5(NH4)6Mo7O24·4H2O(s)= 7(NH4)4Mo5O17(s)+2NH3(g)+21 H2O(g), 4(NH4)4Mo5O17(s)= 5(NH4)2Mo4O13(s) +6NH3(g)+3H2O(g), (NH4)2Mo4O13(s)= 4MoO3(s)+2NH3(g)+H2O (g) . 比较图1a和图1b,溶胶-凝胶反应后形成了中间化合物即前驱体,至于其组成和结构有待进一步研究. 2.2 srmoo4生成 SrMoO4属于白钨矿晶型,拥有I41/a空间族群的四方晶系,晶胞参数为a=0.539 4 nm,c=1.201 nm,V=0.349 64 nm3.图2为溶胶-凝胶燃烧法合成Sr1-xEuxMoO4的XRD图谱.经与JCPDS卡片对照分析,Sr1-xEuxMoO4主峰位