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大黄炮制品的成分分析 大黄是蓼科植物的手叶大黄种植物。唐古特大黄rheimrheim。exbal.或大黄rheimrieim。干燥的根和根茎。《中国药典》2000年版一部炮制品为生大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭。现按药典规定方法, 加工炮制上述4种检品, 进行其蒽醌成分分析试验, 现报道如下。 1 层析 1.1 标准品提取液和生天麻等供试液的制备 分别取大黄标准品, 生大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭粗粉, 各加乙醇10mL, 浸渍4h, 滤过, 取滤液4mL于水浴上蒸干, 加蒸馏水3mL溶解, 并加入浓盐酸0.5mL, 于水浴上加热30min (应注意补充散失水分) 放冷, 用乙醚萃取两次, 合并乙醚液, 挥干乙醚, 用氯仿1mL溶解, 即得大黄标准品提取液和生大黄等4种供试液。分别取上述制备的氯仿各10μL分别点于同一硅胶G-CMC薄层板上, 先用甲酸乙酯-甲醇-正丁醇-水 (3∶1∶0.2∶0.5) 上层, 展开, 取出后挥干展开剂, 再用己烷-石油醚 (60～90℃) ∶甲酸乙酯∶甲酸∶水 (3∶1∶1.5∶0.5) 上层进行第二次展开, 取出晾干, 在紫外灯 (254nm) 下检视, 结果 (见图1) 。 1.2 标准品溶液的制备 分别取上述5种乙醇浸渍的滤液2mL于水浴上挥干乙醇后, 加2mL蒸馏水溶解, 并取其澄清液, 即得大黄标准品溶解液和生大黄等4种供试液, 分别吸取上述5种溶液10mL, 分别点于同一硅胶G-CMC薄层板上, 用氯仿-甲醇-水 (2∶1∶1) 为展开剂展开后晾干, 5%KOH醇液为显色剂, 结果 (见图2) 。 2 定量分析 2.1 标准曲线和准备具体用途省略 以1.0～二羟基蒽醌为标准品, 用5%NaOH与2%NH4OH混合碱液显色, 于510nm处测定吸收度。 2.2 碱液萃取量的测定 分别精密称定4种炮制品粗粉, 用氯仿提取后, 以5%NaOH与2%NH4OH混合碱液萃取至无色后定容, 于510nm处测定吸收度, 查标准曲线得各炮制品的含量。 2.3 碱萃取结合的含量 分别精密称定4种炮制品粗粉, 加2.5mL硫酸水解, 残渣用氯仿提取后, 以5%NaOH和2%NH4OH混合碱液萃取至无色且定容, 于510nm处测定吸收度, 查标准曲线各得炮制品的蒽醌总含量, 总含量减去游离蒽醌含量即为结合蒽醌的含量, 实验结果 (见表1) 。 3 实验品麻黄的测定 3.1从薄层分析来看, 不同炮制品中所含蒽醌类化合物是不同的, 而生大黄与标准品相似说明本实验品大黄是正品。 3.2从含量测定分析来看, 生大黄总蒽醌含量最高, 其中蒽醌甙含量大于游离蒽醌, 大黄碳含量最低, 仅生大黄的51.8%, 经炮制后大量游离蒽醌含量均大于蒽醌甙。