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常有样品前办理方法汇总 样品前办理对样品的剖析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前办理决定了剖析测试的结果，本文为大家体现常有样品前办理方法 硝酸消解法（关于较清的水溶液样品） 硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品） 硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢） 湿式消解法4.硫酸-磷酸消解法（有利于测准时除去Fe3+等离子的扰乱） 硫酸-高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品） 硝酸-过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素 多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。 1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，并可办理较大称量的样品，故 消解 有利于提高测定微量元素的正确度。 灰化温度一般为450～550℃，不宜办理测定易挥发组分的样品，灰化所用干灰化法（高用时间也较长。 温分解法）3.根据样品种类和待测组分的性质不同，采用不同材料的坩埚和灰化温度。 常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚 不与样品发生反响并在办理温度下稳定。 往常灰化生物样品不加其他试剂，但为促使分解，抑制某些元素挥发损失，常加适量协助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供剖析测定。 1. 振荡提取法（蔬菜、水果、粮食） 2. 组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物） ㈠提取方法 索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质） 挥发分别法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质， 然后用 ㈡挥发和蒸 惰性气体带出而达到分其他目的。 发浓缩 蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分迟缓蒸发，达到缩小水样 提取与 体积，浓缩欲测组分的目的。 富集 利用水样各组分拥有不同的沸点而使其彼此分别；测定水样中的挥发酚、氰化 ㈢蒸馏法 物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分别；蒸馏拥有消解、富集和分 离三种作用。 ㈣离子互换 利用离子互换剂与溶液中的离子发生互换反响进行分别。 离子互换剂可分为无 法 机离子互换剂和有机离子互换剂（离子互换树脂） 溶液中一种难溶化合物在形成积淀的过程中， 将共存的某些痕量组分一同载带 ㈤共积淀法 出来的现象。共积淀的原理鉴于表面吸附，形成混晶，异电核胶态物质相互作 用及包藏等。 1.利用吸附作用的共积淀分别：常用载体有 Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH） 2及硫化物等。 2.利用生成混晶的共积淀分别 3.用有机共积淀剂进行共积淀分别 利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面， 已达到分其他 ㈥吸附法 目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集 于吸附剂表面污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。 ㈦层析法 层析法分为柱层析法、薄层层析法、纸层析法等，吸附剂分为无机吸附剂和有 机吸附剂。 磺化法：利用提取液中的脂肪、蜡质等扰乱物质能与浓硫酸发生磺化反响，生 ㈧磺化法和 成极性很强的磺酸基化合物，随着硫酸层分别，而达到与提取液中农药分其他 皂化法 目的。 磺化法利用油脂等能与强碱发生皂化反响，生成脂肪酸盐而将其分别。 ㈨低温冷冻 鉴于不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来进行彼此分 法 离。 原理：物质在不同的溶剂相中分派系数不同，而达到组分的分别与富集。 有机物质的萃取：分别在水相中的有机物质易被有 机溶剂萃取 无机物质的萃取：先加入一种试剂，使其与水相中 ㈩萃取法 惯例液-液萃取的种类 的离子态组分相联合，生成不带电、易溶于有机溶 剂的物质，该试剂与有机相、水相共同形成萃取体 系。 根据生成可萃取物种类的不同，可分为螯合物萃取 体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系 和共同萃取体系等。 固相萃取（SPE） 概括 装置  由夜固萃取和柱液相色谱技术相联合发展而来。SPE是一个柱色谱分别过程，在分别机理、固 定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HLPC）有很多相像之处。SPE的填料粒径（＞40 μm）要比HLPC（3～10μm）。因此，SPE只能用于分别保存性质有很大差其他化合物。 分别效率较低的SPE技术主要应用于办理试样。借助SPE所要达到的目的是：从试样中出去 对此后的剖析有扰乱的物质；富集痕量组分，提高剖析敏捷度；变换试样溶剂，使之与剖析方 法相匹配；原位衍生；试样脱盐；便于试样的储藏和运送。 SPE柱：填料粒径与HLPC柱填料不同，其余相同。使用最多的是C18相。该种填料疏水性强， 在水相中对大部分有机物显示保存；同时也使用其他拥有不同选择性和保存性质的材料。 拥有活性基团或经活性化合物涂渍的SPE相可用于剖析衍生化反响。 SPE盘：与膜过滤器十分相像。盘式萃取器是含有填料的PTFE圆片或载有填料的玻璃