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光学光学的ac薄膜中的三醋酸纤维素溶解
1 棉胶溶解制备工艺
作为一个明亮的显示设备,它使用光学tac薄膜,并将影响图表两侧的pva位移,并直接参与成像。因此,薄膜的表观质量直接影响图像显示。为此,通常情况下,要求TAC薄膜的表面平整性好、无波纹、无划伤,尤其对点状瑕疵要求极其严格。与TAC感光片基相比,对表观点状缺陷的控制标准由毫米级升至微米级。据资料介绍,用于TFT高端面板的TAC膜,大于100μ以上的点状缺陷不能有;50~99μ范围内的缺陷数量要求为2个/平米,远远高出感光片基的标准要求。点状缺陷按照形成来源可分为内污和外污。外污是薄膜在溶液流延成型后续干燥过程中由于生产环境洁净程度差导致的。而内污则来自棉胶溶液本身的异物,又分为两类,一类是机械杂质,如杂质颗粒,粉尘等,这类杂质依靠高精度过滤可以去除;再一类是半溶解的、软胶态的醋酸纤维素酯,这类物质一旦形成,很难被过滤阻截住而将一直混在溶液中,最终在薄膜上形成点状瑕疵,成为提升TAC光学薄膜表观质量的制约因素,也是棉胶制备工艺中需要解决的技术难题。
棉胶溶解制备工艺主要包括备料、混合溶解、过滤、恒温除泡4个环节。早在感光胶片片基时期,棉胶溶液制备便是片基生产的重要组成部分,片基的质量及性能,与纤维素溶液制备工艺有着重要影响。如:片基的厚度及厚薄均匀度受溶液浓度TFT高端面板的发展对TAC膜提出的更高要求,对棉胶制备工艺进行不断改进、创新以提高棉胶溶解质量会是光学TAC薄膜制备的当务之急。因此,本文重点对棉胶制备过程中的搅拌方式及参数优化进行实验探讨。
2 理论分析
2.1 分子间有一定空间
三醋酸纤维素属于高分子化合物,溶解过程分为溶胀、溶解两个阶段。三醋酸纤维素因范德华力的作用纠缠在一起,但是分子间有一定空间。当与混合溶剂接触时,甲醇分子进入此空间,产生溶胀化作用,逐步增大,此时,三醋酸纤维素分子开始胀大,分子间距离开始增大,产生溶胀现象。而二氯甲烷分子的进入,破坏三醋酸纤维素分子间的铰链接点,分子间的次价间力遭到破坏,三醋酸纤维素分子彼此分离,而进入到溶剂中去完成溶解过程。
2.2 混合溶解反应器
(1)高分子本身的结构和分子聚合度以及分子量的分布特性,对于相同化学成分组成但分子量不同的同系混合物,高分子化合物的分子量影响着其溶解性;
(2)溶剂的选择:高分子化合物溶解的过程中应采用对高分子分散能力大、合适的挥发速度等因素。
(3)高分子化合物溶解过程当中的外在条件,例如:溶解过程当中的温度、压力、时间以及溶解过程当中的外在搅拌条件;
三醋纤酯与溶剂互相作用时,其运动速率很慢,在静止条件下很难溶解,为了加强溶解并缩短溶解时间,必须进行搅拌混合。才能使其尽快地成为均一的平衡稳定体系。搅拌能增加分子动能,加快各质点运动速度,在三醋纤酯投料及溶解过程中,绝对不能停止搅拌。因此混合器,作为三醋纤酯的混合溶解反应器,在溶解彻底性、均一性方面发挥着不可替代的角色。然而,不同的搅拌速率、带有不同温度的搅拌状态对三醋酸分子的搅拌分散作用不同,溶解质量也就不同。
3 测试
3.1 试验设备和设备
变频混合器;粘度管;量筒;钢球;秒表。
3.2 试验材料
三醋酸纤维素;二氯甲烷;甲醇;TPP;DMEP。
3.3 溶解试验研究
(1)对桨式混合器,采用统一的溶解配方,固定频率,一定的溶解时间进行三醋酸纤维素的溶解,测试合格后的溶解质量。
(2)对桨式混合器,采用统一的溶解配方,试验不同的搅拌频率,观察不同的溶解时间段的溶解状况。
(3)常温溶解条件下,试验桨式搅拌混合器与桨式-螺带搅拌混合器,在同一溶解配方下,观察不同溶解时间段的溶解情况。
(4)给定一定的外界温度条件,试验桨式搅拌混合器与桨式-螺带搅拌混合器,在同一溶解配方下,观察不同溶解时间段的溶解情况。
3.4 棉胶液棉胶稀释测试
评价棉胶溶液溶解效果好坏的手段,一般采用滴注法。本文经过实验建立了“小孔径、暗室滴注法”(以下称新方法),更加准确地观察、量化棉胶的溶解质量。方法为:取棉胶液棉胶100ml到底孔径为1mm的不锈钢钢子内(起先密封漏孔),将纯二氯甲烷100ml倒入钢子内,开启搅拌装置,调整一定转速,运转5min将高粘度溶液进行稀释。观察内部棉胶液稀释均匀后,观察胶液无气泡,即可进行测试。将钢子放置到量筒上,撕去下封口,待胶液流速稳定后,打开专用强光照明,关闭室内照明,对棉胶液进行暗室滴注法测试,观察流柱处凝胶点的数量,即代表为本批次棉胶的溶解质量情况。
4 结果讨论
4.1 棉胶液溶解性能分析
通过本实验得到具体结果见表1。
由1表可见:溶解过程中采用同一恒定频率进行搅拌,在纤维素的溶胀和溶解2个过程中,对起初不溶物的深度溶解没太大的改观,总混合搅拌时间为12h。实际的溶胀、溶解过程中,由于2个过程纤维素分子的变化不同
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