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米糠油的提取与精炼工艺研究 米苏米是谷物加工的副产品。它富含油脂、蛋白质、维生素和人体所需的养分。米糠在国外被作为“天赐营养源”,联合国工业发展组织把米糠和米胚称为一种未充分利用的资源,它具有非常高的保健开发价值。我国的稻谷年产量在1.9亿t左右,年产米糠约1 000万t,市场潜力巨大。米糠油的提取可采用压榨法、超临界萃取法和浸提法。传统的压榨法具有油品质量好,色泽浅,风味纯正等优点,但压榨后饼渣中的残油量高,出油率比较低,且能耗较大;浸提法虽浸出的毛油中含非油性物质较多,色泽较深,但可大大提高出油率,易实现大规模生产。超临界萃取法和酶催化浸出工艺虽可彻底解决溶剂残留,但操作技术严格,设备价格昂贵。针对我国米糠油研究的状况和我国国情,本试验采用单因素试验和正交试验方法对米糠油的浸提及精炼工艺技术进行了系统的研究,以期为米糠油的生产开发利用提供依据。 1 材料和方法 1.1 无水乙醇、异丙醇、正己烷分析纯 米糠:粗脂肪15.77%,蛋白质16.26%,水分11.0%。无水乙醇、异丙醇、正己烷均为分析纯;KOH,活性白土(活性炭含量5%)。 1.2 主要设备 AY120型电子天平,索氏提取器,DK-S24型电热恒温水浴锅,pHS-3C精密pH计,KE-52A型旋转蒸发器。 1.3 溶剂毛糠油脱胶 米糠→筛选→蒸炒→索异丙醇↓氏提取器浸↓湿粕脱溶氏提取器浸↓湿粕脱溶异丙醇↓出→回收溶剂↑混合油蒸发→混合油蒸发回收溶剂↑ →粗米糠油(毛糠油)→脱胶→脱胶油↓胶质→脱酸↓皂脚(碱炼)→脱胶油↓胶质→脱酸↓皂脚(碱炼) →初级精炼油→脱色→脱蜡→脱臭↓馏出物→→脱臭↓馏出物→精炼米糠油 1.4 米糠油质指标的测定 粗脂肪含量的测定:GB/T 5512-1985,蛋白质含量的测定:GB 5009.5-1985;米糠水分含量的测定: GB 5497-1985;米糠油密度的测定: GB 5526-1985;米糠油折光指数的测定: GB 5528-1985;米糠油酸值的测定: GB 5530-1985;米糠油碘值的测定: GB 5532-1985;米糠油皂化值的测定: GB 5533-1985。 2 结果与讨论 2.1 米厂浸出机条件的确定 2.1.1 不同溶剂提取效果的比较 准确称取5份粉碎度为50目、含水量7%的米糠粉,每份8.000 g,按料液比1∶5(W/V)加入不同浸出溶剂,60℃恒温浸出2 h,结果见表1。 由表1可知,无水乙醇浸出效果较差,不宜作浸出溶剂,正己烷与丙酮、异丙醇、甲苯浸出效果相差不多。鉴于甲苯有一定的毒性,丙酮浸出的颜色较深,极难脱色,而且浸出粕带有令人厌恶的臭气,这两种溶剂不作考虑。异丙醇提油率高于正己烷,而且通过重量增减法测定异丙醇浸出油的氧化稳定性高于正己烷浸出油,这可能是异丙醇浸出油含有正己烷不能浸出的抗氧化剂;另外,正己烷作为浸出溶剂存在着易燃、对人体有害等缺点。综合考虑溶剂的安全性、提油率及油脂色泽等因素,选择异丙醇作为最佳浸出溶剂。 2.1.2 粉碎度对米糠提油率的影响 准确称取7份米糠粉,每份8.000 g,滤纸包装,放入索氏提取器样品瓶中。在圆底烧瓶中加入等量异丙醇(40 mL),60℃恒温浸出2 h,回收溶剂,计算提油率,结果如表2所示。 由表2可知,米糠粉的粉碎度对浸出效果有较大影响,50目时提油率最高。这可能是因为粉碎度过小,米糠质量太小容易漂浮在浸出溶剂的表面,反而影响浸出效果;而粉碎度过大,米糠与浸出溶剂接触面太小,浸出效果不好。 2.1.3 米糠粉在添加异丙醇时对提油率的影响 粉碎度为50目的米糠粉首先采用低温吸湿回潮法进行水分调整,分别调至4%、5%、6%、7%、8%,再分别称取8.000 g,按料液比1∶5(W/V)加入异丙醇,60℃恒温浸出2 h,结果见表3。 由表3可知,米糠粉含水量为7%时提油率最高。这可能是因为水分含量太低,料坯中仅含有化合水和内层结合水,起不到夹带剂的作用;而水分含量过高,料坯中含有大量的游离水和外层结合水,易在物料颗粒表面形成水膜,影响溶剂的渗透和对油脂的溶解作用。含水量7%是比较理想的料坯入浸水分。 2.1.4 适油温度对提油率的影响 准确称取5份粉碎度为50目、含水量7%的米糠粉,每份8.000 g,按料液比1∶5(W/V)加入异丙醇,分别在50、55、60、65、70℃下浸出2 h,结果见图1。 从图1可知,温度小于60℃时,提油率随温度的升高而增加;温度超过60℃后,提油率随温度的升高而降低,因此选择60℃为最佳温度。由图1还可看出,在温度变化范围内,米糠提油率变化较大,所以温度是影响油脂浸出的主要因素。 2.1.5 ph对米糠提油率的影响 准确称取5份粉碎度为50目、含水量7%的米糠粉,每份8.000 g,按料液比1∶5(W/V)加入异丙醇,调p