低温碱性熔炼法提取二次铝灰中的铝.docxVIP

低温碱性熔炼法提取二次铝灰中的铝 所有铝转化为融合的生产过程中，铝含量为10%80%。其中，约1%12%的铝在生产和使用过程中发生了广泛的损失。随着金属铝及铝合金生产规模不断扩大,铝灰的产生量也将成比例增长。因此,寻找经济有效的方法利用和治理铝灰,对实现铝二次资源的有效循环利用有积极的意义。由于存在来源差异,铝灰可分为2种:一种是一次铝灰,在电解原铝及铸造等不添加盐熔剂过程中产生,是一种主要成分为金属铝和铝氧化物的混合物,铝含量可达15%~70%;另一种是二次铝灰,经盐浴处理回收一次铝灰或铝合金精炼产生的Na Cl,KCl,氟化物,氧化铝和铝的混合物,铝含量较一次铝灰低。碱法冶金是一种清洁冶金技术,可以实现在碱性介质中,将复杂资源中的部分两性金属转化成可溶性碱式盐,从而实现其与其他元素分离。张懿等[6,7,8,9,10,11,12,13,14]提出使用碱性亚熔盐体系处理钛、铬、钽、铌原生矿产资源和铝二次资源;徐盛明等采用碱性熔炼对银精矿进行了研究。肖剑飞等采用低温碱性熔炼法处理铅、铋、锑硫化精矿,工艺直收率、产品质量等技术指标大大优于传统炼工艺。本文作者通过实验研究了低温碱性熔炼法处理二次铝灰的可行性,旨在探索铝灰高效清洁处理工艺,促进铝二次资源循环利用。 1 实验 1.1 铝灰中主要物相及显微形貌 实验所用原料为某铝厂A356铝合金熔铸过程中产生的二次铝灰,粒度小于150μm。实验所用Na OH,Na NO3和Na2O2等试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。 对铝灰进行X荧光光谱(XRF)分析,结果如表1所示。铝灰中的主要元素为Al,K,Na,F,Si,Mg和Cl等,另外含有少量V,Ti,Ca,Mn,Fe,Zn,S和P等元素。 XRD分析显示铝灰中的主要物相为:Al,α-Al2O3(刚玉),Al N,Si,Si O2,Na Cl,KCl和Mg Al2O4等,由于表1中其他元素组成物相的丰度太低,未能检出。 利用JSM-6360MV型高低真空扫描电子显微镜(含EDAX能谱)对铝灰进行形貌观察和成分测定,显微形貌显示铝灰由大小、形状不一的颗粒组成,各物相形貌各异,为聚集状态,颗粒形貌呈棱片状、细粒状、类球状和长柱状等。图2中各微区元素含量如表2所示。图2(a)中絮状结构为铝与其他元素形成的复合物,图2(b)中较致密组织为Na Cl,图2(c)中球状物表面为金属铝与氧化铝的混合物。 1.2 碱式盐的合成法 本研究是在400~600℃下,使铝灰中的金属铝、氧化铝与Na OH,添加剂Na NO3或Na2O2反应生成可溶于水的碱式盐,并用水将其溶出,达到铝与其他杂质分离的过程。其主要反应如下: 1.3 实验步骤、计算和分析方法 1.3.1 sem及扫码 称取10 g铝灰与Na OH、添加剂(Na NO3或Na2O2)按一定比例、一定方式混合均匀(干混料或湿混料),在一定温度下熔炼;用去离子水在一定温度下的恒温水浴中浸出熔炼产物,浸出(浸出温度80℃、浸出时间60 min、固液质量与体积比1:8 g/m L)后抽滤、固液分离。对中间产物和最终产物进行XRD物相分析、SEM微观形貌观察和平均粒度分析。 干混料过程:将铝灰、Na OH和Na NO3直接混合搅拌均匀;湿混料过程:先取15 m L水、Na OH和Na NO3配成浓溶液,然后加入铝灰。以Na2O2为添加剂的实验,使用湿混料方式,由于Na2O2极易与水反应,先取15 m L水和Na OH配成浓溶液,加入铝灰后使用冷冻干燥法去除混合物中的水分,最后加入Na2O2并搅拌均匀。 1.3.2 各元素提取率的测定 根据浸出液中Al和Si等元素的浓度,用下式求得各元素的浸出率: 式中:R为各元素的浸出率,%;ρ为浸出液中元素的质量浓度,g/L;m为铝灰的质量,g;ω为铝灰中各元素的含量,%。 1.3.3 电子显微镜eda-cu靶k 使用原子吸收光谱(AAS)和真空型电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪(ICP-AES)分析浸出液中各元素含量。SEM和能谱分析使用日本电子公司生产JSM-6360MV型高低真空扫描电子显微镜(含EDAX能谱)。采用日本理学3014Z型X线衍射分析仪(XRD)测定物相组成,XRD分析在Rigaku衍射仪上进行(Cu靶Kα射线,λ=0.154 056 nm,管电压为40 k V,管电流为300 m A,石墨单色器,扫描角度为10°~85°,扫描速度为4(°)/min。使用LS-POP型激光粒度分布仪分析产物的平均粒度(D50)。 2 结果与讨论 2.1 碱灰质量比对铝水浸率的影响 碱灰质量比系指Na OH与铝灰的质量比。在盐灰质量比为0.5、熔炼温度为500℃、熔炼时间为60 min的条件下,考察不同碱灰质量比条件下对铝、硅浸出率的影响,结果如图3所示。 由图3可知:在