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姜油树脂-cd包合物的制备及表征 姜科植物的干燥根茎被认为是中国乃至亚洲的传统药物和食品植物。通过超声2提取的姜油树脂是棕色湿润的液体。主要成分为姜酚具有抗高血压、健胃、抗炎、止吐等功效。它也是姜属的一种尖锐特性，可以作为评价姜油树脂质量的主要指标。国外已有将姜的有效成分制成强心剂、防晕胶囊等药物的报道, 而国内主要局限于以喷雾干燥法制备作为调味料的速释型微胶囊研究。由于姜油树脂对温度、光、氧等外界因素十分敏感, 且对人体黏膜有较强的刺激性, 影响在中药制剂中的应用。β-环糊精 (β-CD) 具有独特的内疏水性环状空腔结构, 疏水性药物分子在一定条件下容易进入β-CD空腔中形成包合物, 从而使药物的理化性质如稳定性、溶解性等得到改善, 并使黏稠液体固态化。因此, 本研究用β-CD对姜油树脂进行分子包合, 以姜油树脂中姜酚的包合率为测定指标, 采用共沉淀工艺并结合均匀设计法优化姜油树脂/β-CD包合物的制备工艺参数, 并对包合物进行系列表征, 现将结果报告如下。 1 实验仪器和试剂 HJ-5型多功能搅拌器 (常州国华电器有限公司) ;SP-756P型紫外可见分光光度计 (上海光谱仪器有限公司) ;Diamond型差示扫描量热仪 (美国PE公司) ;Nicolet Nexus型红外光谱仪 (美国Nicolet仪器公司) ;GSM6360型扫描电子显微镜 (日本电子) 。 姜油树脂 (南阳张仲景现代中药发展有限公司, 批号2005001021) ;β-环糊精 (β-CD, 国药集团化学试剂有限公司, 批号 ;香草醛 (中国医药集团化学试剂有限公司, 含量≥99.5%, 批号 。 数据处理采用SPSS10.0软件分析。 2 方法和结果 2.1 重量法的建立 2.1.1 标准曲线的绘制 配制256 mg·L-1的香草醛乙醇溶液, 精密吸取0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1 mL置10 mL量瓶质量浓度中, 用乙醇定容, 测定280 nm处的吸光度值 (A) , 以 (ρ) 为横坐标,A为纵坐标, 得标准曲线为:A=4.59×10-2ρ+1.00×10-4(r2=0.999 4,n=3) , 香草醛在5.12～25.6 mg·L-1内线性关系良好。 2.1.2 姜油树脂中姜酚含量 精密称取姜油树脂0.1 g置25 mL量瓶中, 用乙醇定容, 取1 mL用乙醇稀释25倍, 测定A值, 由香草醛标准曲线和下式计算姜油树脂中姜酚含量为 (29.7±0.85) % (n=3) 。 姜酚(%)=2.001×n×V×ρW×106×100(%)=2.001×n×V×ρW×106×100 其中,W为姜油树脂的重量,V为测定样品溶液体积,n为稀释倍数,ρ为由标准曲线计算得到的香草醛质量浓度, 2.001为姜酚与香草醛的换算系数。 2.1.3 加标回收率及rsd 精密量取588 mg·L-1姜油树脂乙醇溶液1, 3, 5 mL于25 mL量瓶中, 再参照处方比例加入12 364 mg·L-1β-CD溶液1 mL, 用乙醇定容, 超声15 min后, 用0.45 μm滤膜过滤, 取续滤液测定A值, 计算姜酚的平均回收率为99.34%, RSD为1.37% (n=3) 。 2.1.4 方法的精密度 取“2.1.3”中低、中、高浓度的姜油树脂乙醇溶液于4 ℃避光保存, 每隔2 h, 连续测定5次, 计算日内精密度分别为0.58%, 0.20%, 0.31% (n=5) ;每隔1 d, 连续测定3 d, 计算日间精密度分别为0.15%, 0.07%, 0.22% (n=3) 。 2.1.5 超声预处理 精密称取10～15 mg包合物置于25 mL量瓶中, 加无水乙醇, 按“2.1.3”项超声处理样品, 测定包合物中姜酚含量, 按下式计算包合率。 包合率(%)=包合物中姜酚含量加入姜油树脂中姜酚含量×100%(%)=包合物中姜酚含量加入姜油树脂中姜酚含量×100% 2.2 姜油树脂-cd包组分的制备 2.2.1 油树脂包合物的制备 在一定温度下配制β-CD饱和水溶液, 在800 r·min-1的搅拌速度下滴加用少量乙醇溶解的姜油树脂, 恒温搅拌包合一定时间后, 将样品放至室温, 再于4 ℃冷藏24 h后过滤, 沉淀用蒸馏水洗涤抽干, 再用少量乙醇洗涤表面2次, 于40 ℃真空干燥6 h, 将包合物过80目筛, 备用。 按处方比例精密称取姜油树脂与β-CD置于研钵内研磨混匀后过80目筛, 制得物理混合物, 备用。 2.2.2 回归模型的建立及显著性检测 根据预实验结果, 影响包合效果的主要因素有:β-CD/姜油树脂质量比 (X1) 、包合时间 (X2) 和包合温度 (X3) 。选择上述各因素及不同水平按照均匀设计表U9