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高比表面微孔棉秆基活性炭吸附水中铅的研究 处理铅含废水的方法主要包括化学沉淀法、离子交换法、吸附法等。吸附法是处理重金属废水的常用方法。常用的吸附剂包括活性炭、腐殖酸和硅酸盐吸附剂。由于其比表面更大、更高，因此对重金属离子的吸附率快、容量高，可以回收和重复使用金属。缺点是活性炭处理成本高。 植物类活性炭原料存在天然孔隙,因而成型的活性炭相对其他材料活性炭具有孔隙发达、比表面大、吸附性能好.研究表明,烟草秆、秸秆、甘蔗渣、果核植物基生物质原料等均可以制备出高性能的活性炭[5~8].植物基活性炭制备的化学活化试剂主要包括磷酸、氯化锌和氢氧化钾,磷酸作为一种优良活化剂在活性炭的制备过程因具有得率高、耗能低而得到了广泛的应用. 吸附动力学与热力学的研究和探讨对于工程上吸附单元操作具有重要意义,通过吸附动力学与热力学计算,可以得到对于特定吸附剂及其使用条件下吸附净化污染物所需的最小床层高度、溶液流速和穿透时间等参数,从而指导固定床吸附器的设计.本研究以低成本的农业副产物棉秆为原料,以磷酸为活化剂,制备了具有高比表面积与孔容积的高性能活性炭,测定了其对金属铅的吸附能力,分析了吸附特性与动力学行为,并探讨了吸附机制.以期为磷酸活化棉秆基活性炭吸附法处理重金属铅废水的工程应用提供理论指导和技术支持. 1 材料和方法 1.1 棉秆、棉秆活性炭st1300 高纯氮(99.999%)购于南京五十五所,氢氧化钾、盐酸均为分析纯,购于上海化学试剂有限公司.棉秆、棉秆纤维及棉秆活性炭ST1300由南通炭纤维有限公司提供.主要仪器包括智能温控仪(AI-708P,厦门宇电自动化科技有限公司)、高温管式电阻炉(厦门宇电自动化科技有限公司)、酸度计(PHS-2C,上海康仪仪器有限公司)等. 1.2 低碳反应和性能 1.2.1 活性炭的制备 棉秆基活性炭的制备:用去离子水将棉秆纤维与过20目筛的棉秆粉清洗、烘干,按照m(磷酸)∶m(活性炭原料)=3∶2的浸渍比将样品浸渍在磷酸溶液中12 h,烘干后置于管式炉中,在50m L·min-1的氮气流保护下,以10℃·min-1升至活化温度,并恒温活化2.0 h,其中棉秆与棉秆纤维活性炭的活化温度分别为500℃和600℃.将上述活化后的样品首先用0.1 mol·L-1的盐酸粗洗12 h以上,再用热的去离子水清洗到p H6.0,烘干即得活性炭.棉秆与棉秆纤维活性炭分别记作CS-AC、CSF-AC. 对照活性炭纤维ST1300购于南通炭纤维有限公司,由水蒸气活化棉秆基纤维制得. 1.2.2 活性炭的表征 样品的孔结构与孔径分布利用美国麦克公司ASAP-2020自动物理吸附仪测定,采用BET方程计算活性炭总比表面,Horvath-Kawazoe(H-K)方程来计算活性炭微孔孔容.用德国Elementar Vario MICRO型元素分析仪测定了活性炭中C、H、N、O的元素含量.用傅里叶变换红外光谱分析仪(Nexus870,德国)对活性炭表面官能团进行定性,并利用Babic法测定活性炭的等电点p HPZC,Boehm滴定法测定活性炭表面含氧酸官能团含量. 1.3 对活性物质和铅的吸附性能的实验 1.3.1 活性炭吸附法 称取0.1g活性炭分别投入盛有100 m L Pb2+浓度分别为30~200 mg·L-1Pb(NO3)2溶液的锥形瓶内,以150 r·min-1的转速振荡24 h至吸附平衡,然后快速过滤,用原子吸收光谱仪(SOLAAR M6,美国热电公司),测定溶液平衡浓度.吸附过程中每隔3 h采用0.1 mol·L-1的Na OH和HNO3调节溶液p H值,使溶液p H值为4.5.活性炭吸附对铅的平衡吸附量(qe)根据式(1)计算: 式中,c0和ce分别为溶液中铅的初始浓度和吸附平衡浓度(mg·L-1),V为溶液体积(m L),m为活性炭的质量(g). 1.3.2 活性炭的初始ph值 将100 m L Pb2+浓度为100 mg·L-1的Pb(NO3)2溶液装入200 m L磨口锥形瓶内,采用0.1mol·L-1的Na OH和HNO3调节溶液p H值,使溶液初始p H值为2~9.分别称取0.1 g活性炭投入上述瓶内,在25℃下以150 r·min-1振荡24 h至吸附平衡. 1.3.3 吸附剂溶液配制 吸附动力学研究试验在配有减少水蒸气蒸发的防蒸盖、容量为1 000 m L的锥形瓶中进行(图1).分别取500 m L Pb2+浓度为50 mg·L-1与100mg·L-1的Pb(NO3)2溶液至锥形瓶中,采用0.01mol·L-1的Na OH和HNO3调节溶液p H值至6.0,而后置于DF-Ⅱ型集热式磁力加热搅拌器内,使溶液调节至实验温度.加入0.5 g吸附剂后开始计时,在前10 min内每2 min取1次样,而后每30 mi