欧洲药典-红外分光光度.docxVIP

2.2.24红外吸收分光光度计 红外分光光度计通常用于记录 4000?650cm-i （2.5?5.4|J m）区域内的光谱或在某些低于 200cm-1 （50p m）的光谱。 仪器 记录光源分光光度计是由一个合适的光源，单色仪或干涉仪河检测器组成。 傅里叶变换光谱仪使用多频辐射，并且可以计算由傅里叶变换光谱发得出的在频率范围内的 原始数据。在测量范围内，装有可以产生单色辐射线的旋光系统的分光光度计液可以使用。 通常情况下，光谱的给出时作为一种透射功能。透射光的强度河入射光强度的比可在吸光率 中表示。 吸光率（A）被定义为投射倒数的对数 A=logi0（1/T）=logi0（I0/I） T= I/I 0 I0=入射光的强度 I=透射光的强度 2.2.25样品的准备 用以下的其中一种方法准备物质 液体：检查两个盘之间已薄膜形式存在的液体，或者在传感器中合适的路径长度。这些都能 透过红外射线。 在溶液中的液体或固体：在核实的溶剂中哦那个准备一种溶液，选择可以得到满意光谱的浓 度和传感器路径长度。一般的获得好结果这个浓度时在10?100g/l，路径长度是在0.5?0.1mm 之间。吸收是由于溶剂被放置在含有使用溶剂类似细胞的参照光束中，使溶剂被补偿。若使 用FT-IR设备，这个吸收的补偿是连续记录溶剂和样品的色谱。溶剂吸光率是用一个补偿因 素来纠正，就是用计算软件来减去这个补偿因素。 固体：待测固体分散在一个合适的液体中（碾磨）或固体（卤化物片）中，酌情。若专论中 有规定，则做一个薄片，使得红外射线集中于两块透明的薄钢片中。 研磨 用最低量的液体硝R或其他合适的溶剂，研磨少量的待测固体5?10mg的待测固体物质，通 常使用一滴液体的硝R来研磨已经足够了。 圆片 使用300?400 （除非其他有详细说明）的细粉末状干燥KBr或KCl来研磨1?2mg的待测固 体物质。突出你这些量已经足够经出直径10?15mm的圆片和合适的光谱强度。若待测物质 是盐酸盐类，建议适应KCl R。仔细研磨混合物，使得均匀地分布在铸片上，建议使用压片 至800pa（8t.cm-2）左右。因为该物质在正常气压下是不稳定的或吸湿的，所以圆片要真空压 的情况下。一些因素可导致错误圆片形成，比如，不充分或适度的研磨，湿度或在分散介质 中的杂质或粒径减小的不充分。若可见的检查显示缺少统一透明度，或当透射率大约在 2000cm-1 （5p m）时，由于缺乏其他的吸收带，少于60%没有得到补偿。除非其他另有规 定。 气体：在液体池中检测待测气体，用大约100mm的光学路径。抽空液体池，冲入所需的压 力，此压力是通过一个开关或针阀。在密闭式和待测容器中使用一个合适呢的气体的传输线 来灌入压力。此传输线是在液体池和待测气体容器之间的。 若要调整池中的压力至大气压，要是哟不过天然透明气体的红外辐射（例如：氮气和氢气）。 为了避免水、二氧化碳或基地大气气体的吸收干涉，若有可能，在参考光束中抽空同一液体 池或充满透明气体来做红外辐射。 漫反射记录 固体：研磨待测物质，至精细粉末。用KBr或KCl干燥。使用该混合物，含大约共有5% 的成分。除非另有规定。磨碎该混合物，把它放到样品中，用反射光谱检测在吸收模式中， 可能获得样品光谱。这是用Kubelka-Munk功能经数学处理过的光谱线。 衰减反全射记录 衰减全反射（包括多次反射）包括内部反射的透光媒介，典型的大量反射。然而，一些辅助 部件存在导致只有一种反射发生。按以下方式准备物质：把待测物质放入有密切联系的内部 反射元素（IRE）如金刚石、错、碘化锌、铊、碘漠化钙（KRS-5）或者其他合适的高折射 率的材料。施加压力或把待测物质溶解到适当的溶剂中来，确保待测物质和整个内部反射元 素的晶体表面密切和均匀地接触。 然后用获得的溶液覆盖IRE，并且把它蒸发至干燥。也难怪ATR （衰减全反射）光谱检测识 别参考物质。 用相同的步骤和相同的操作条件下准备待测物质和参照物，在400?650cm（2.5-15.4p m） 之间，记录光谱。在待测物质中获得的光谱图，传输最小（吸收最大）的地方与参照物谱图 中获得有关尺寸大小相符合。 在固体状态记录光谱时，显示传输最小（吸收最大）的地方有差异处理待测物质和参照物用 于相同的方法。这一是为了让这些物质结晶或同一形式生产或按规定的继续进行。然后记录 光谱。 用参照光谱鉴定 分解性能控制： 有单色仪的仪器，用聚苯乙烯薄膜（厚度约35p m）检测光谱图。透光率百分比在2870cm-1 （3.48p m）的和最小传输值2849.5cm-1（3.51p m）之间。不同的X（2.2.24-1）必须大于 18.透光率百分比在最大传输至1589cm-1（6.29p m和最大传输至1583cm-1（6.32p m）之 间不