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口腔黏接性树脂super-bondcb和panula21的黏接耐久性研究
由于修复体和基牙之间的树脂粘附层中通常有轻微的气泡和裂缝,因此在复杂的口腔环境中,粘附层吸收、热胀和收缩,受到牙齿共同力的影响,导致修复体和基牙后牙的损伤。因而对黏接性树脂的黏接耐久性的力学评价非常重要。以往一般采用热循环试验或反复冲击负荷后的残留黏接强度来评价,本研究采用艾红军等报道的ModeⅠ破坏韧性实验方法检测Super-Bond CB(SB)和Panavia 21 (PV)经疲劳试验后的破坏韧性,并用扫描电镜(SEM)观测了龟裂进展面的形态,评价其黏接耐久性。
1 材料和方法
1.1 企业与pan覆盖物
采用口腔临床常用黏接性树脂Super-Bond CB(SB,Sun Medical Co Ltd)和Panavia 21 (PV,Cularay Co Ltd)。被黏接体金属选用钴铬合金(Cobaltan,Shofu Co Ltd)。
1.2 厚2.2mm,黏接层厚2.
双臂牵张(DCB)试验用试验片规格如图1所示:长1=50 mm,厚2 hm=2 mm,黏接层厚hr=100μm。初期龟裂长度(a0),为了获得尽可能大的龟裂开口变位(COD),采用SB:a0=16~19mm,PV:a0=19~22 mm。
1.3 初期疲劳能力及参与疲劳评价的基准
采用电油压式疲劳试验机(20 KN,岛津制作所),定变位型疲劳试验,振动频率1 Hz。需用公式:
注:[Pmax]0:初期最大负荷;P*:初期龟裂长(α0)导入时的时点负荷;κ:负荷比(*SB:κ=0.7,0.6,0.5,0.4,0.3;PV:κ=0.95,0.9,0.8,0.7);(Pm)0:初期平均负荷;(Pa)0:初期负荷振幅。
初期负荷引起黏接层疲劳损伤,当振动次数由n=1~ni时,Pmax、P min也随之下降。初期最大负荷随着振动次数增加而降低,由于金属板没有塑性变形,可显示黏接层内的龟裂进展。设定当最大负荷下降20%(Pmax/[Pmax]0=0.8)时,作为疲劳评价基准。此时的破坏韧性(Gmax)是根据Pmax及λ值,用斜率校正法算出。此外还做了静止破坏韧性试验,与疲劳试验后试验片的疲劳龟裂进展相区别,用SEM观察龟裂进展面形态。
2 种新的路径特点
负荷保持率随振动次数增加而降低,尤其是SB,当(Pmax/[Pmax]0)值近0.95时,有急速下降趋势。而PV的整个变化趋势是比较平缓的。
随κ值变小,达到评价基准的负荷保持率振动次数的对数成直线增加的趋势,SB和PV都有这种趋势。为保证一定的振动次数,PV在初期龟裂导入时的时点负荷P*与初期最大负荷[Pmax]0接近。
SB(图2)的破坏韧性值(Gmax-N)线图近似直线;而PV(图3)数据分散度大,没有明显的趋势。
肉眼观察SB的疲劳龟裂进展面,可见白化带与静止的龟裂进展面明显不同;显微镜下可见显著的白化鳞状的龟裂进展;SEM观察可见其凹凸细小较少,整个面较为平坦。而PV的疲劳龟裂进展面未见明显特征,与静止破坏韧性试验所见一样。
3 破坏韧性值与n
在口腔内的复杂环境中,各种外因引发黏接层内龟裂发生、发展,影响黏接的耐久性,对于修复体的使用寿命是非常重要的。破坏韧性是评价黏接剂黏接性能的一项有效指标,不同于黏接强度。
本研究结果显示,SB的疲劳进展分散度小而稳定,可以推测出超过n=105时尚未引发龟裂进展的时点负荷,且SB疲劳时的破坏韧性值也较大。SEM观察SB疲劳龟裂进展面白化鳞状区,可见龟裂显示连续的疲劳破坏面特征,这可能是龟裂尖端附近反复受振动应力作用,该部分材料弹性消失,继而硬化甚至脆性破坏的结果。而PV的破坏韧性值分散度大,难以预见n=105以上的时点破坏。由于PV是脆性材料,龟裂尖端部应力集中,受到黏接层内存在较多气泡的缓冲作用,抑制了龟裂进展,所以其疲劳龟裂进展速度缓慢,而当发生局部的断续断裂时会突然加速。试验中,κ=0.7,n=105时,当Pmax/[Pmax]00.93时龟裂进展突然加速可能就缘于此。基于以上结果,从损伤容许性观点来看,SB抗疲劳龟裂进展的性能强,是较优的材料,Gmax可作为SB的损伤容许值。
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