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水热合成zno晶体 氧化锌是一种重要的宽禁带（eg.3.37ev）的直接带（eg.3.37ev），具有中等形状的锌矿结构。在室温下广泛弯曲（60mev）。近年来，氧化锌以其独特的性质而引起人们的广泛兴趣。为了更好地发挥氧化锌的化学和电气性，在合成过程中控制其形状、纯度和颗粒大小是非常重要的。人们采用了多种方法，如微乳液法、溶剂热法、气相反应法、模型法、水热法[9、10、11、12、13、14]、热蒸发锌粉法和微波加热法，并制作了各种形状的纳米颗粒。例如，suno晶体的形状，如形状、茎的形状、螺旋状、球形、线性、线性和花状。其中，溶剂热法可以充分生长在非有限的条件下，并且可以控制晶体的形状和大小。由于水中储存可以直接制备和精制完全晶化作用，因此大多数已经被使用。近年来，通过水热法合成氧化锌的报道主要集中在物理反应条件和预响应对材料形状的影响上，不包括干扰离子对晶体生长的影响。在这项工作中，我们研究了具有两种干扰离子：na和k+以及阴离子chcloo3、so2-4、no-3和cl-的影响。 1 实验 1.1 实验试剂及仪器 二水醋酸锌、七水硫酸锌、六水硝酸锌、氯化锌 (均为沈阳新西试剂厂生产的分析纯) , 氢氧化钠、氢氧化钾 (均为沈阳医药股份有限公司生产的分析纯) , 实验用水为蒸馏水· 1.2 zno粉体的制备 分别用0.5 mol/L的Zn (CH3COO)2, ZnSO4, Zn (NO3)2, ZnCl2溶液与5 mol/L的NaOH溶液等体积混合, 充分搅拌, 得到Zn (OH)2-4溶液· 分别用5 mol/L的NaOH, KOH溶液与0.5 mol/L的Zn (CH3COO)2溶液等体积混合, 充分搅拌, 得到Zn (OH)2-4溶液· 取一定量的Zn (OH)2-4溶液, 加入13倍的蒸馏水, 充分超声震荡后移入不锈钢水热反应釜中, 保持填充度为80%, 在固定温度下反应12 h, 将釜自然冷却至室温·生成物多次洗涤, 在90 ℃真空干燥3 h, 最终得到ZnO粉体·实验条件见表1· 1.3 物相分析和观察 ZnO微晶粉体采用日本理学D/MAX-RB全自动X射线衍射仪进行物相分析, 选用CuKα辐射·采用日本SSX-550扫描电子显微镜观测ZnO形貌和大小· 2 结果与讨论 2.1 样品晶相及晶相 XRD结果与JCPDS卡 (No.36-1451) 一致, 空间群为P63mc, 表明产品均为氧化锌, 属于六方晶相·图中没有杂相峰, 氧化锌纯度高, 氢氧化锌全部转化为氧化锌·尖锐的衍射峰说明ZnO晶体的结晶度好· 2.2 zno单晶生长逐步加强 在不同的反应条件下, 制备出片集球状, 形貌大小有差异的花状、纳米针状、纳米片状等不同形貌的ZnO微晶, 如图2所示·不同形貌的ZnO的反应条件列于表1中· 溶液中阳离子为Na+, 阴离子不同时, 得到的产物形貌、尺寸有较大差别· 溶液中存在CH3COO-时, 形成了形貌为片集球状的ZnO晶体, 这时花状的前驱形状尺寸在2.0～3.5 μm之间 (图2a) , 必须延长反应时间或提高反应温度, 才能得到花状ZnO微晶;体系中干扰阴离子为Cl-时, ZnO集合体发育较好, 由单晶分枝组成, 不是个体的简单聚集, 各单晶以一柱状单晶为基体类同心生长· 单晶的生长取向为C轴正向, 正极面因生长速度快, 叠和稳定性高而消失, 分枝顶端均成锥状, 晶体尺寸为1.5～3.0 μm (图2b) ;体系中干扰阴离子为SO2-4时, 组成ZnO集合体的单晶密集, 极性生长趋势明显减弱· 很多集合体没有发育完全, 柱面显露, 但能看出集合体的单体极性生长程度不同· 生长趋势不同的单体形成2～4 μm大小的集合体 (图2c) ;若将NO-3作为干扰阴离子, ZnO成核迅速, 核子小且数目多, 晶体集合体成形快, 尺寸小, 组成个体发育完全· 花状ZnO晶体尺寸明显变小, 约为200～300 nm (图2d) · 当反应体系中阴离子为CH3COO-时, 改变阳离子在140 ℃下进行实验·阳离子为K+, 得到的ZnO微晶极性生长明显, 形貌呈纳米针状, 直径在50～150 nm之间, 长度约1 μm左右, 长径比最大为20 (图2e) ;将反应体系中的K+换成Na+, 生成纳米片状ZnO微晶, 平均直径500 nm左右, 厚度约60 nm (图2f) · 干扰离子对晶体生长形态的影响很大, 主要表现在晶体表面对离子的吸附, 其次是它们在溶液中的活跃程度·Na+离子半径比K+小, 增加了进入ZnO晶格的几率, Na+吸附在晶面的生长台阶处, 造成晶面能比棱边能降低, 加速生长层的宽展, 抑制C轴方向的极性生长, 降低晶体质量, 出现了a轴方向的片状缺陷, 显露 (0001) 面·K+主要吸附在晶面的