第章气相色谱质谱联用仪.pptVIP

本文档共95页；当前第62页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第63页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第64页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第65页；编辑于星期六\13点39分化学离子化(CI)在化学离子化中，待测物通过气相离子—分子反应而被离子化[化学离子化通常产生能够提供分子质量信息的非常简单的质谱图]。为达此目的，试剂气(通常为甲烷，异丁烷，氨或水)在较高压力(0.01—2Torr)下被引入离子源，通过电子轰击离子化产生试剂气体离子。待测分子则通过与试剂气体的一系列反应，将被间接离子化。在此过程中，只有狭窄分布的少量能量能够通过碰撞转移给待测分子。这就解释了为什么CI常被称为“软”离子化技术。软离子化导致较少的碎片。本文档共95页；当前第66页；编辑于星期六\13点39分与EI相比，用CI可获得更丰富的分子离子。尽管较低程度的碎裂增加了GC—MS的灵敏度，但它只能提供有限的结构信息。然而，CI的宝贵特点是它的选择性可以通过试剂气的选择进行调整。如果使用非常温和的试剂气，例如氨，则只有非常碱性的化合物(例如胺)可被质子化和检测。CI谱与实验条件有关，特别是与离子源压力有关。因此不能比较或检索用不同仪器获得的CI谱的方法。因为视使用试剂气而言，既可获得正离子也可获得负离子。本文档共95页；当前第67页；编辑于星期六\13点39分利用真空密封法兰盘将色谱柱出口直接插入质谱仪的离子源中。然而，这只适于具有典型流速1-2mL/min的小口径毛细管柱。这一气流仍与现代的MS真空系统相匹配，且接近于开管毛细管柱的最佳流速。本文档共95页；当前第30页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第31页；编辑于星期六\13点39分四、真空系统Vacuumsystem本文档共95页；当前第32页；编辑于星期六\13点39分确保离子源内能正常电离被测组分，而不被其他分子或因素干扰。确保离子在质量分析器中能自由地按电、磁场作用力运动，而不与其他分子或离子碰撞，或这些离子本身相互碰撞。本文档共95页；当前第33页；编辑于星期六\13点39分§本文档共95页；当前第34页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第35页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第36页；编辑于星期六\13点39分机械泵涡轮分子泵或油扩散泵本文档共95页；当前第37页；编辑于星期六\13点39分涡轮分子泵本文档共95页；当前第38页；编辑于星期六\13点39分A“turbo”pumpisabletoproduceancleanvacuumthatisjustafewhoursandisveryreliable.本文档共95页；当前第39页；编辑于星期六\13点39分油扩散泵本文档共95页；当前第40页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第41页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第42页；编辑于星期六\13点39分五、样品离子化Ionizationmethod本文档共95页；当前第43页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第44页；编辑于星期六\13点39分1、电子轰击本文档共95页；当前第45页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第46页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第47页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第48页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第49页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第50页；编辑于星期六\13点39分passes本文档共95页；当前第51页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第52页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第53页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第54页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第55页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第56页；编辑于星期六\13点39分本文档共95页；当前第57页；编辑于星期六\13点39分电子轰击离子化(EI)[电子轰击离子化可产生能提供结构信息的富碎片质谱图]。在电子轰击离子化中，从气相色谱柱进入离子源的样品分子被钨或铼丝(阴极)发射的并经加速后奔向阳极的热电子所离子化。当