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远志不同部位远志酸的含量测定

远志是志远科植物的干燥根，是许多材料之一。远志中有关皂苷和多糖等成分的报道较多,但《中华人民共和国药典(一部)》所规定的远志酸成分含量未见报道。因此,对远志不同部位的远志酸含量进行了检测分析。

1材料和方法

1.1远景污质,茎叶和志筒

试验材料为3a生远志(2006年5月播种,2008年11月采收)。远志晒至半干后抽筒或捶打所得的筒和碎裂的皮部,分别为远志筒和远志肉;茎叶为远志的地上部分;远志棍为根部;远志抽筒后剩下的部分分为芦头与木心。远志酸标准品(批号00004购自成都曼思特生物科技有限公司。

1.2设备和设备

安捷伦1200高效液相色谱仪,CHEMSTATION色谱工作站,FA2004型电子天平。

1.3方法

1.3.1流动相0.2%磷酸法

C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(70∶30),流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温30℃,进样量10μL。

1.3.2样品溶液的制备

取远志样品干燥后粉碎,过4号筛。精密称取粉末0.5g,置索氏提取器中,加甲醇40mL,浸渍30min,加热回流5h,提取液蒸干,残渣加10%盐酸溶液20mL,沸水浴回流2h,冷却,过滤并用蒸馏水洗涤沉淀至中性,用甲醇溶解沉淀并定容至50mL,即得样品溶液。取样品溶液,在上述色谱条件下进样测定,计算远志酸含量。

1.3.3对照品溶液的制备

精密称取远志酸标准品5.0mg,置于25mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得0.20mg/mL标准品储备液。分别精密量取对照品储备液稀释成系列标准品溶液。

在上述色谱条件下进样测定,将峰面积(Y)与质量浓度(X)进行回归分析,得到回归方程Y=0.0003X+0.0007(r=0.9996),远志酸含量在0.02~0.20mg/mL范围呈现良好的线性关系。

2结果与分析

2.1远志标准物质和样品的色度图

远志标准品和样品的色谱图(图1)。

2.2综合密度试验的结果

取远志棍样品溶液,在上述色谱条件下连续进样5次,测得峰面积的RSD值为1.05%。

2.3稳定性试验的结果

取远志棍样品溶液,室温放置,在上述色谱条件下分别于0、4、8和12h进样,测得峰面积的RSD值为1.12%。

2.4重复试验的结果

取远志棍样品溶液,在上述色谱条件下连续进样5次,测得峰面积的RSD值为2.31%。

2.5加标回收率测定

取远志棍粉末0.5g,加入0.2mg/mL标准品溶液10mL,按样品溶液制备方法制备所需溶液,在上述色谱条件下进行测定,重复5次,测得其回收率为97.53%,峰面积的RSD值为2.78%。

2.6克氏原螯虾木心志远酸含量

从表1可以看出,远志各部位均含有远志酸,含量顺序为远志肉远志筒远志棍芦头茎叶木心。

其中,远志皮部(远志筒和远志肉)远志酸含量最高,超过了1.000%;木心远志酸含量最低,为0.122%。《中华人民共和国药典(一部)》中规定远志酸含量不低于0.700%。本试验结果表明,只有远志筒、远志肉和远志棍的远志酸含量符合要求,芦头、茎叶和木心的含量明显低于规定要求。

3远景食品的检测结果

(1)远志各部位均含有远志酸,其中远志皮部(远志筒和远志肉)含量最高,因此可以确定远志酸主要存在于远志的韧皮部中。(2)市场上流通的远志药材商品主要有远志筒、远志肉和远志棍。从检测结果可以看出,远志筒与远志肉的远志酸含量差异不明显,而远志筒的价格却远高于远志肉,若仅从远志酸成分含量考虑,为节省成本可优先选择远志肉。(3)远志的芦头、茎叶和木心的远志酸含量明显低于《中华人民共和国药典(一部)》的规定要求,但部分药材产区仍然将其入药,其中以芦头居多。