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水质烷基汞、无机二价汞的测定
在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基
汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。
本文件适用于环境水样中浓度范围为0.5ng/L~100ng/L的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞
的测定。
本文件规定的范围是经过实验室间共同试验验证过的，实验室可通过改变样品体积扩大测定范围。
一旦扩展了测定范围，实验室应采用试验手段加以确认。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T91地表水和污水监测技术规范
HJ/T164地下水环境监测技术规范
HJ442近岸海域环境检测规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
固相萃取solidphaseextraction
SPE
一种基于液-固相色谱理论的样品富集、分离、净化的前处理方法。
3.2
在线固相萃取onlinesolidphaseextraction
OLSPE
3
一种SPE的全自动在线实现方式。
4原理
样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测
定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱
柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根
据保留时间定性，外标法定量。
在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1a)所示位置时，样品溶液流经SPE
柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。
在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图1b)所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱
串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各
种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的
分离与检测。
a)第一步：环境水样富集
4
b)第二步：样品洗脱、分析测定
图1SPE-LC-ICP-MS测定环境水样中汞形态工作原理示意图
5试剂或材料
5.1除非另有说明，在分析时仅使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水应符合GB/T6682-2008中
超纯水（电阻率≥18MΩ·cm）的规定。
5.2氩气：纯度≥99.99%。
5.3甲醇（CHOH），色谱纯。
3
5.42-巯基乙醇（HSCHCHOH）。
22
5.5双硫腙（CHNHNHCSN=NCH）。
6565
5.6氨水（NH·HO）。
32
5.7甲酸（HCOOH）。
+
5.8甲基汞标准溶液：ρ（CHHg）=1000mg/L。
3
购买市售甲醇体系的有证标准溶液，冷藏、避光、密封保存。
+
5.9乙基汞标准溶液：ρ（CHCHHg）=1000mg/L。
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