仪器分析 全套课件.pptx

仪器分析;第一章 绪 论;分析;获取信息和进行表征的方法很多，按方法分类，大体上分为两类：;第一节仪器分析的内容和分类;一.光学分析法;光谱分析;非光谱法是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质

（反射、折射、干涉、衍射和偏振等）的变化的分析方法。

如：折射法、干涉法、散射法、旋光法、X射线衍射法和电子衍射法等。;四.其它仪器分析方法;热分析法

根据物质的热性质进行分析的方法。

它是通过测量物质的某些性质如：质量、体积、热导或反应热与温度之间的动态关系进行分析。

这类方法有：差热分析法，热重量法，示差扫描量热法和测温滴定法等。

放射化学分析法

根据核衰变过程中所产生的放射性辐射进行分析的方法。

同位素稀释法：在试样中加入放射性同位素进行测定的方法。

放射化分析法：借助于核反应产生放射性同位素的分析方法。;第二节仪器分析的特点及局限性;用途广。

可用于成分分析、价态分析、状态及结构分析、无损分析、表面微区分析、在线分析和活体分析。

相对误差较大。

· 一般为5%，有的达10～20%。

二．局限性

仪器结构比较复杂，价格比较昂贵。

仪器分析方法是一种相对方法，需用化学纯品作标准对照。;第三节 仪器分析的发展趋势;分析化学的进展-仪器分析;分析化学主要发展趋向;发展历史：;三次重大变革：;第四节定量分析方法的评价指标;XL与空白信号区别的最小信号Xb为空白信号的平均值;一.展示21世纪仪器分析生龙活虎、立体多维的图像。

学习仪器分析，要把21世纪生龙活虎、立体多维的形象在脑海里展示出来,引起对仪器的兴趣。所谓仪器分析的“立体多维”的图像,至少有以下几个维度:;1.时间的维度。

不要只了解静态的仪器分析,要简单地回顾历史和展望未来。这样可以引发我们的学习兴趣,使我们知道现在丰富多彩的各种分析方法是怎样发展起来的,明白还有许多问题有待改进和解决,启迪他们的创新思维。;·例如光谱分析：物体加热到高温可以发光是很早知道的事实,中国就有“硝石烧之紫烟起”的记载。西方到1762年德国矿物学家A.S.马格拉夫发现钠盐可使酒精灯火焰

呈现黄色,而钾盐则使酒精灯火焰呈现紫色。这是原子发射光谱的发端。世界公认的原子光谱分析法是1859年G.R.基尔霍夫和R.

W.E.本生合作的成果。他们以本生灯为光源制成第一台用于光谱分析的分光镜。;对第一台原子光谱分光镜的进一步创新研究,至少要思考6个变量,构成创新发展的6大分支

从钠钾的分析扩充到不同的研究对象:主族元素、过渡金属元素、镧系元素、锕系元素、分子、物质的凝聚态、生物大分子等。

从本生灯扩充到不同的激发手段。

从三棱镜扩充到不同的分光系统。

从目测、照片扩充到不同的检测系统。

不同的光谱模式,例如发射、吸收、吸收又发射等。

科学研究的理论和实验好比一个人的两条腿,它们要交错前进,才能互相推动科学创新。;不同的激发手段可以分为:

如以本生灯为光源,就是第一台原子光谱分析仪。

后来改用电弧或电火化为光源,可得到原子的紫外及可见光谱。

如改用激光光源,则可得高分辨紫外及可见光谱。

如以高能电子束照射重原子,则可产生原子的X光谱。

如把高能电子束改为超高能的氪离子束撞击铅靶,能量大到足以击破铅原子核,则产生第118号新元素等。;又如思考不同的光谱模式可以得到:

思考原子发射光谱的逆过程,得到原子吸收光谱。

把研究对象从原子换成分子,就得到分子的紫外及可见吸收光谱。

把光源改为红外光,就得到红外光谱。

如改为微波光源,就得到微波谱。

如在微波谱基础上外加一个强磁场,就得到顺磁共振谱。

如果改用能量为微波光源0.1%的射电短波,就得到核磁共振谱。

如改为X射线光源,并测量打出来的光电子的能量,就得到光电子能谱。

利用吸收后又发射的过程,就得到拉曼光谱、荧光光谱等。

如用阴极射线为光源,打到彩色电视机显像管上所镀的红、绿、蓝三基色荧光粉上,就能发出三基色荧光,形成彩色电视。;用上述每一项分支为出发点,又可有许多创新小分支,

例如拉曼光谱,把光源改为激光,就得到激光拉曼光谱;

把分光系统由棱镜改为光栅,并加上傅氏变换技术,就得到傅氏变换拉曼光谱;

把研究对象改为银电极的电化学过程,就得到表面增强拉曼光谱等。;·这样可使我们明白,今天丰富多彩的光谱分析方法原来是从150年前的第一台本生灯分光镜发展起来的,也使我们看到将来发展的方向。这就展现了仪器分析生动活泼的立体形象,也可引起对仪器分析的兴趣。;·2.内容空间的维度。;化学分析有定性分析和定量分析,定量分析又分容量法和重量法,都是建筑在四大化学平衡的基础之上。

四大平衡是利用四对对立物之间的反应:酸与碱、氧化剂与还原剂、络合物的中心离子与配体、形成沉淀的软阳离子和软阴离子。

我们可以搜索一下这样的对立物还有哪些