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第十四章维生素类药物的分析第173页,共181页,星期六,2024年,5月第十四章维生素类药物的分析第174页,共181页,星期六,2024年,5月第十四章维生素类药物的分析第175页,共181页,星期六,2024年,5月第十四章维生素类药物的分析第176页,共181页,星期六,2024年,5月第十四章维生素类药物的分析第177页,共181页,星期六,2024年,5月第141页,共181页,星期六,2024年,5月第142页,共181页,星期六,2024年,5月第143页,共181页,星期六,2024年,5月第144页,共181页,星期六,2024年,5月第145页,共181页,星期六,2024年,5月第146页,共181页,星期六,2024年,5月第147页,共181页,星期六,2024年,5月第148页,共181页,星期六,2024年,5月第149页,共181页,星期六,2024年,5月第150页,共181页,星期六,2024年,5月第151页,共181页,星期六,2024年,5月第152页,共181页,星期六,2024年,5月第153页,共181页,星期六,2024年,5月第154页,共181页,星期六,2024年,5月第155页,共181页,星期六,2024年,5月第156页,共181页,星期六,2024年,5月第157页,共181页,星期六,2024年,5月第158页,共181页,星期六,2024年,5月第159页,共181页,星期六,2024年,5月第160页,共181页,星期六,2024年,5月HENGORYHENGORY第161页,共181页,星期六,2024年,5月第162页,共181页,星期六,2024年,5月第163页,共181页,星期六,2024年,5月第十四章维生素类药物的分析第164页,共181页,星期六,2024年,5月第十四章维生素类药物的分析第165页,共181页,星期六,2024年,5月第十四章维生素类药物的分析第166页,共181页,星期六,2024年,5月第十四章维生素类药物的分析第167页,共181页,星期六,2024年,5月第十四章维生素类药物的分析第168页,共181页,星期六,2024年,5月第十四章维生素类药物的分析第169页,共181页,星期六,2024年,5月第十四章维生素类药物的分析第170页,共181页,星期六,2024年,5月第十四章维生素类药物的分析第171页,共181页,星期六,2024年,5月第十四章维生素类药物的分析第172页,共181页,星期六,2024年,5月开环的甾体:具有甾类化合物的显色反应,可用于鉴别。手性碳原子:具有旋光性,可用于鉴别。多烯:不稳定性、紫外吸收。结构与性质第109页,共181页,星期六,2024年,5月显色反应醋酐--硫酸反应D2黄红紫绿D3黄红紫、蓝绿绿三氯化锑反应橙红色渐变粉红三氯化铁反应橙黄色二氯丙醇和乙酰氯反应绿色鉴别试验第110页,共181页,星期六,2024年,5月比旋度鉴别维生素D2维生素D3溶剂浓度比旋度值无水乙醇无水乙醇40mg/ml5mg/ml+102.5°~+107.5°+105°~+112°注意事项:应于容器开启30分钟内取样,在溶液配制后30分钟内测定。鉴别试验第111页,共181页,星期六,2024年,5月如何区别VitD2和VitD3鉴别试验96%乙醇溶液乙醇、85%硫酸红色λmax=570nm黄色λmax=495nmVitD2VitD3第112页,共181页,星期六,2024年,5月鉴别试验[鉴别](1)取本品约0.5mg,加三氯甲烷5ml溶解后,加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml,振摇,初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色,最后成绿色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集452图)一致。维生素D2ChP(2010)第113页,共181页,星期六,2024年,5月鉴别试验[鉴别](1)取本品约0.5mg,加三氯甲烷5ml溶解后,加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml,振摇,初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色、蓝绿色,最后成绿色。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照
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