《碳化铬化学分析方法 第5部分：游离碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法》.docx

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碳化铬化学分析方法

第5部分：游离碳含量的测定高频燃烧红外吸收法

1范围

本文件规定了碳化铬中游离碳含量的测定方法。

本文件适用于碳化铬中游离碳含量的测定。测定范围：0.020%～1.000%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试料以盐酸和硝酸在微波消解后，用酸洗石棉过滤，连同石棉一起放入陶瓷坩埚中于105℃烘干后，在助熔剂和氧气流存在下，于高频感应炉中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气流载至红外线检测池进行检测。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水，GB/T6682，三级。

5.2纯铁助熔剂（wC＜0.0005%）。5.3纯钨助熔剂（wC＜0.0005%）。

5.4盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.5硝酸(ρ=1.42g/mL）。

5.6陶瓷坩埚（25mm×25mm）：使用前应在大于1100℃马弗炉中灼烧1h～1.5h，取出置于干燥器内冷却备用（两天内有效）。

5.7标准样品：选择与试样碳含量相近的有证标准样品或其他适用的标准样品。

5.8酸洗石棉：使用前置于100mL陶瓷皿中，放入马弗炉从室温升温至900℃~950℃,保持2h，冷却后保存备用。

5.9陶瓷砂芯漏斗，30mL。

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6仪器设备

6.1微波消解仪。

6.2高频感应-红外线吸收定碳仪。

7样品

样品为粉末，粒度应小于0.045mm。

8试验步骤

8.1试料

称取0.20g样品（7），精确至0.0001g。8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。8.3空白试验

随同试料做试剂空白试验。8.4仪器准备

按仪器确定的工作条件，以及仪器使用说明开机准备，分析前仪器应充分预热，调试检查仪器，使仪器各参数处于正常状态。利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。

8.5仪器校准

8.5.1依次称取适当质量(碳含量与待测样品相近，精确至0.0001g的标准样品(5.7)、0.5g～1.0g纯铁助熔剂（5.2）、0.5g纯钨助熔剂（5.3）置于陶瓷坩埚（5.6）内，于同一量程或通道，按仪器说明书中步骤进行分析，至少测定三次，极差应不大于0.0003%。取平均值进行仪器校正（也可采用多点线性进行仪器校正）。同时做空白试验，空白试验中碳含量应不大于0.001%。

8.5.2当分析条件发生变化，如氧气流量、坩埚或助熔剂空白值已发生变化时，应重新进行仪器校准。8.6测定

8.6.1将试料(8.1)置于微波消解仪罐中，加入5mL盐酸(5.4)和2mL硝酸(5.5)，按微波消解仪使用说明操作，选择难溶物消解档，使试料完全消解，取下冷却，加水约50mL稀释溶液。

8.6.2在陶瓷砂芯漏斗（5.9）中铺上酸洗石棉（5.8）并加水进行抽滤压实，将消解好的试液全部转入陶瓷砂芯漏斗（5.9）中进行抽滤，用水冲洗消解仪罐，并用包有橡胶的玻璃棒擦洗消解仪罐，使附着在壁上的碳全部转入陶瓷砂芯漏斗（5.9）中，用水冲洗漏斗。

8.6.3将漏斗中的酸洗石棉和滤渣一起放入陶瓷坩埚（5.6）中于105℃烘干3h。

8.6.4在带有酸洗石棉和滤渣的坩埚(8.6.3)中，覆盖1.0g纯铁助熔剂(5.2)和0.5g纯钨助熔剂(5.3)，将坩埚放到炉台坩埚座上，按仪器说明书操作，测定并读取结果。

9试验数据处理

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游离碳的含量由计算机算出，减去试剂空白值，即为样品中游离碳含量。计算结果表示至小数点后三位。数值修约按GB/T8170的规定执行。

10精密度

10.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。

表1重复性限

游离碳含量%（质量分数）

0.031

0.228

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