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不同产地蒙药材大栀子中栀子苷的含量测定

杨来秀;敖格日乐图;温爱平;鞠爱华

【摘要】目的：测定并比较不同产地蒙药材大栀子中栀子苷的含量,为大栀子的质

量控制提供依据。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：C-18柱,流动相为：乙腈-

水（15∶85）,流速1.0mL/min,检测波长238nm。结果：10个不同产地的蒙药

材大栀子中栀子苷含量在4.6%-8.6%,其中贵州所产的一个批次中栀子苷含量最高

（8.6%）。结论：不同产地及不同采收时间的蒙药材大栀子中栀子苷的含量差异

显著。

【期刊名称】《内蒙古医科大学学报》

【年(卷),期】2016(038)001

【总页数】4页(P65-67,70)

【关键词】大栀子;栀子苷;高效液相色谱法;含量测定

【作者】杨来秀;敖格日乐图;温爱平;鞠爱华

【作者单位】[1]内蒙古医科大学药学院,内蒙古呼和浩特010110;[2]内蒙古国际蒙

医医院药剂科

【正文语种】中文

【中图分类】R284.1

大栀子为茜草科植物长果栀子Gardeniajasm-inoidesEllisf.LongicarpaZ.W.Xie

etOkada的干燥成熟果实。蒙药名为“朱如拉”,为蒙医常用药材。性温,味微酸、

苦,具清血热、明目、祛“巴达干协日”,生津、调元之功效[1]。

大栀子中含有环烯醚萜类、黄酮类、二萜类、三萜类、有机酸酯类、挥发油、多糖

等成分。环烯醚萜苷类栀子苷是其主要有效成分之一[2～6],为控制其内在质量,本

文建立了高效液相色谱法测定大栀子中栀子苷含量的方法,对4个不同产地的10批

次大栀子中栀子苷的含量进行了测定,为蒙药材大栀子的质量评价提供科学依据。

waters2990photodiodeArrayDetector-600Controller高效液相色谱

仪,SHIMADZUAUY120万分之一电子天平,昆山市超声仪器有限公司KQ2200型

超声仪。

乙腈为色谱纯,水为重蒸水,其它试剂均为分析纯。栀子苷对照品由中国药品生物制

品检定所提供,批号为:110749-200511(含测用)。

大栀子样品由内蒙古医科大学药学院提供,并经作者鉴定。大栀子药材样品来源见

表1。

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈-水(15∶85)。检测波长为238nm;

流速为1.0mL/min;柱温为30℃;理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。在此条

件下栀子苷对照品溶液及大栀子药材供试品溶液的色谱图见附图。

精密称取栀子苷对照品适量,加甲醇溶液制成每1mL含栀子苷31.28μg的溶液。

精密量取以上对照品溶液:0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL分别置于10mL量瓶中,

用甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,上述色谱条件下,分别进样20μL,测定各自的峰面积。

以峰面积为纵坐标,溶液质量浓度为横坐标进行线性回归,得回归方程

为,Y=3.1739×104X+6.6754×103,r=0.9999,线性范围为1.564～7.820μg/mL,结

果表明栀子苷在1.564～7.820μg/mL浓度范围内,呈良好的线性关系。

取同一份供试品溶液,分别于制备后0、1、2、4、6、8h进样,每次20μL,记录色谱

峰峰面积,结果在8h内峰面积无明显变化,供试品溶液在8h内稳定。

按拟定的含量测定方法,对同一批号样品制备六份供试液,分别进行测定,测定峰面积

并计算含量。结果栀子苷平均含量为6.6%,RSD为0.95%,表明重现性良好。

取已知含量的供试品6份,每份0.05g,精密称定,置具塞锥形瓶中,每份中分别精密加

入460μg/mL栀子苷对照品溶液3.0mL,按上述供试品溶液制备方法,制备加样回收

供试品溶液,各取20μL注入高效液项色谱仪,记录峰面积,并计算回收率,结果见表2。

分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20μL,注入液相色谱仪,记录峰面积,按外

标法计算栀子苷的含量,对10批样品进行测定,结果见表3。

供试品溶液制备时,曾考查了不同提取方法(超声法与索氏回流法)及提取时间(10、

20、30min)对含量测定的影响。结果表明:两法测得结果基本一致,为节省时间,故

选择超声提取法;超声处理20min,含量基本不再增加,故确定超声时间为20min。

在选择色谱条件时,参照文献[7～10]拟定的实验条件,并经