土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集-气相色谱质谱法.docxVIP

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土壤和沉积物醚类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

警告：实验中使用的内标、替代物、标准样品和有机溶剂均为易挥发性的有毒化合物，其溶液配制应在通风橱内进行。操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中6种醚类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中乙醚、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚和乙基叔戊基醚等6种醚类化合物的测定。

当样品量为5g，用标准四级杆质谱进行选择离子扫描（SIM）分析时，醚类化合物的检出限为1.7μg/kg～2.2μg/kg，测定下限为6.8μg/kg～8.8μg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB17378.3海洋监测规范第三部分：样品采集、贮存和运输

GB17378.5海洋监测规范第五部分：沉积物分析

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1内标internalstandards

指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。一般在样品分析之前加入，用于目标物的定量分析。

3.2替代物surrogatestandards

指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。一般在样品提取或其他前处理之前加入，通过回收率可以评价样品基体、样品处理过程对分析结果的影响。

3.3基体加标matrixspike

指在样品中添加了已知量的待测目标物，用于评价目标物的回收率和样品的基体效应。

3.4校准确认标准溶液calibrationverificationstandards

指浓度在校准曲线中间点附近的标准溶液，用于确认校准曲线的有效性。

3.5运输空白tripblank

采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。

3.6全程序空白wholeprogramblank

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采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。

4方法原理

样品中的醚类化合物经高纯氦气（或氮气）吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。

5试剂和材料

5.1空白试剂水：二次蒸馏水、通过纯水设备制备的水或市售纯净水，使用前需经过空白检验，确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现或其中的目标物浓度低于方法检出限。

5.2甲醇（CH3OH）：农药残留分析纯或色谱纯级。

5.3醚类化合物标准贮备液：ρ=1000mg/L～5000mg/L可直接购买市售有证标准溶液，或用标准物质配制。

5.4醚类化合物标准使用液：ρ=25.0mg/L

标准使用液保存期为一个月，或参照制造商说明配制。

5.5内标标准溶液：ρ=50.0μg/mL

选用氟苯作为内标。可直接购买市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。

5.6替代物标准溶液：ρ=25.0μg/mL

选用二溴氟甲烷作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。

5.74-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25.0μg/mL

可直接购买市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。

5.8氦气：纯度为99.999%以上。

5.9氮气：纯度为99.999%以上。

注1：以上所有标准溶液均以甲醇为溶剂，在4℃以下避光保存或参照制造商的产品说明保存方法。使用前应恢复至室温、混匀。

6仪器和设备

6.1样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶（或大于60mL其它规格的玻璃瓶）、40mL棕色玻璃瓶。

6.2采样器：一次性塑料注射器或不锈钢专用采样器。

6.3气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。

6.4质谱仪：电子轰击（EI）电离源，一秒内能从35amu扫描至270amu；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据