食品中对苯二甲酸二辛酯的测定.docx

食品补充检验方法

BJS202101

食品中对苯二甲酸二辛酯的测定

2021-01-13发布

国家市场监督管理总局发布

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BJ犛202101

食品中对苯二甲酸二辛酯的测定

1范围

本方法规定了食品中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱-质谱联用测定方法。

本方法适用于白酒、饮料、果冻、糕点、植物油、芝麻酱、黄油等食品中对苯二甲酸二辛酯含量的测定。

2原理

各类食品经提取和净化后采用气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测模式(SIM),以保留时间和定性离子碎片丰度比定性，峰面积外标法定量。

3试剂和材料

除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂

3.1.1正己烷(C6H14)：色谱纯。

3.1.2乙腈(C2H3N)：色谱纯。

3.1.3二氯甲烷(CH2Cl2)：色谱纯。

3.1.4丙酮(CH3COCH3)：色谱纯。

3.1.5固相萃取(SPE)柱：PSA/Silica复合填料玻璃柱(1000mg,6mL)。

3.2标准品

对苯二甲酸二辛酯，纯度≥98%,或经国家计量行政部门等权威机构认证并发布的标准物质。其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见附录A。

3.3标准溶液的配制

3.3.1标准储备液(1000μg/mL)：准确称取对苯二甲酸二辛酯标准品(3.2)100mg（精确至0.1mg),置于100mL容量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，配制成质量浓度为1000mg/L标准储备溶液。置于4℃保存，有效期6个月。

3.3.2标准中间液(10μg/mL)：准确移取标准储备液(3.3.1)1.00mL,置于100mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为10mg/L标准中间液，置于4℃保存，有效期3个月。

3.3.3基质标准工作曲线的制备：分别准确称取阴性样品0.5g（精确至0.0001g)于具塞磨口离心管中，分别加入标准中间液(3.3.2)适量，按照试样的处理(6.1)制得基质标准工作溶液，使不含油脂样品测

定质量浓度为0.025μg/mL、0.050μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.50μg/mL,含油脂样品测定质量浓度为0.125μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、0.80μg/mL、1.50μg/mL、2.50μg/mL。

基质标准工作溶液应现配现用。

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4仪器与设备

4.1气相色谱-质谱联用仪（配有EI源）。

4.2离心机：转速≥2000r/min。

4.3分析天平：感量为0.0001g。

4.4氮吹浓缩仪。

4.5超声波清洗器。4.6涡漩混合器。

4.7固相萃取装置。

注：所用玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗3次，丙酮浸泡1h,沥干，在200℃下烘干2h,冷却至室温备用。5试样制备

5.1液态样品：取约200mL样品混匀后放置磨口玻璃瓶内待用。

5.2半固态和固态样品：分别取约200g样品经均质后放置磨口玻璃瓶内待用。6测定步骤

6.1试样的处理

6.1.1不含油脂样品（白酒、饮料、果冻、糕点等）

准确称取试样0.5g（精确至0.0001g)于25mL具塞磨口离心管中，加入2mL~5mL蒸馏水，涡漩混匀，再准确加入10mL正己烷，涡漩1min,剧烈振摇1min,超声提取20min（超声时，冰浴保持温度在25℃以下），2000r/min离心5min,取上清液，供GC-MS分析。

6.1.2含油脂样品

6.1.2.1液态含油脂样品（植物油等）

准确称取试样0.5g（精确至0.0001g)于10mL具塞磨口离心管中，依次加入100μL正己烷和2mL乙腈，涡漩1min,超声提取20min,2000r/min离心5min,收集上清液。残渣中加入2