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附件1

食品中非布司他异丙基替代物的执法检验方法

1范围

本方法规定了食品中非布司他异丙基替代物的液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于糖果、饮料、酒类、茶叶及相关制品中非布司他异丙基替代物的定性和定量测定。

2原理

试样经甲醇超声提取、过滤后，滤液供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

3试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯；水为符合GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

3.1.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。

3.1.3乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

3.2试剂配制

0.1%甲酸水溶液：量取1mL甲酸（3.1.2），用水稀释至1000mL，混匀。

3.3标准品

非布司他异丙基替代物标准品（Febuxostatisopropylisomer，CHNOS，CAS号：

151423

144060-52-6），纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。

3.4标准溶液配制

3.4.1标准储备液的配制（100μg/mL）

准确称取非布司他异丙基替代物标准品（3.3）5mg（精确至0.01mg），用甲醇（3.1.1）溶解，

转移到50mL容量瓶中，用甲醇（3.1.1）定容，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备液，

-18℃以下保存，有效期3个月。

3.4.2标准中间液的配制（1μg/mL）

准确吸取标准储备液（3.4.1）1mL至100mL容量瓶中，用甲醇（3.1.1）定容，摇匀，配制成

质量浓度为1μg/mL的标准中间液，现用现配。

3.4.3系列标准工作液的配制

分别准确吸取10μL、20μL、50μL、100μL、200μL标准中间液（3.4.2），置于一组10mL

容量瓶中，用甲醇（3.1.1）定容，配制成1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L的系列标准工

作液，或依仪器响应情况配制适当浓度的标准工作液。必要时，可采用空白基质提取液（5.2.4）配

制基质匹配标准工作液。现用现配。

3.5材料

3.5.1微孔滤膜：0.22μm，有机相。

3.5.2具塞离心管：50mL。

3.5.3容量瓶：10mL、50mL。

4仪器和设备

4.1液相色谱-串联质谱仪，配备电喷雾离子源（ESI）。

4.2分析天平：感量分别为0.01mg和1mg。

4.3离心机：转速≥4000r/min。

4.4超声波清洗器：功率≥500W，频率≥37kHz。

4.5恒温水浴锅：水浴温度不低于80℃。

4.6涡旋混合器。

5分析步骤

5.1试样制备

取适量有代表性的样品，液态样品直接摇匀，其他样品需匀浆或粉碎均匀。

5.2试样处理

5.2.1压片糖果、固体饮料、茶叶及相关制品

准确称取1g试样（精确至0.001g）置于50mL具塞离心管（3.5.2）中，加入40mL甲醇（3.1.1），

超声提取15min，冷却至室温，于4000r/min离心5min，上清液全部转移至50mL容量瓶（3.5.3）

中，用甲醇（3.1.1）定容至刻度，混匀。取适量上清液经微孔滤膜（3.5.1）过滤，取续滤液，待测

定。

5.2.2其他糖果

准确称取1g试样（精确至0.001g）置于50mL具塞离心管（3.5.2）中，加入10mL水，80℃

水浴15min（水浴过程中注意摇散），取出，冷却至室温，加入30mL甲醇（3.1.1），涡旋混匀，

超声提取15min，冷却至室温，于4000r/min离心5min，上清液全部转移至50mL容量瓶（3.5.3）

中，用甲醇（3.1.1）定容至刻度，混匀。取适量上清液经微孔滤膜（3.5.1）过滤，取续滤液，待测

定。

除特殊固体组成（如胶基糖果中的胶基等）无法溶解外，应全部溶解。

5.2.3液体