气相色谱法复习.ppt

固定相及其选择二、气-液色谱固定相又称载体或固体支持物，是支撑固定液的惰性多孔固体颗粒。有硅藻土、玻璃微珠、聚四氟乙烯等。担体固定液高沸点难挥发有机物或聚合物分类：相对极性、麦氏常数选择：相似相溶第36页，共63页，星期日，2025年，2月5日“相似相溶”原则（1）分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。第37页，共63页，星期日，2025年，2月5日“相似相溶”原则（2）分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。第38页，共63页，星期日，2025年，2月5日“相似相溶”原则（3）分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。第39页，共63页，星期日，2025年，2月5日“相似相溶”原则（4）对于能形成氢键的试样、如醇、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。第40页，共63页，星期日，2025年，2月5日“相似相溶”原则（5）对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。第41页，共63页，星期日，2025年，2月5日热导检测器氢火焰离子检测器FPDflamephotometricdetectorECDelectroncapturedetectorTCDthermalconductivitydetector火焰光度检测器FIDhydrogenflameionizationdetector电子捕获检测器§2-5气相色谱检测器第42页，共63页，星期日，2025年，2月5日TCD热导检测器是基于不同物质具有不同的热导系数（λ）设计的。热导检测器的响应值与组分的浓度成正比，故是一种浓度型检测器。热导检测器通用性检测器。第43页，共63页，星期日，2025年，2月5日FID含碳物质氢火焰中离子化外电场作用形成电流,与待测物质量成正比灵敏度比TCD高的多检测含碳化合物更通用局限性：对气火焰中不能电离的化合物，如永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢则不能检测。第44页，共63页，星期日，2025年，2月5日一、根据色谱保留值进行定性分析§2-6气相色谱定性方法（一）利用纯物质对照定性（二）相对保留值法（三）加入已知物增加峰高法（四）多柱法（五）保留指数法第45页，共63页，星期日，2025年，2月5日1、按两相物理状态分类2、按固定相的形式分类3、按分离机理分类二、色谱法的分类第4页，共63页，星期日，2025年，2月5日Ⅰ载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量Ⅱ进样系统：包括进样器、气化室Ⅲ分离系统：包括色谱柱、柱温箱、温度控制装置Ⅳ检测系统：包括检测器、检测的电源、控温装置Ⅴ记录系统：包括放大器、记录仪（有的仪器还有数据处理装置）三、气相色谱仪的基本组成第5页，共63页，星期日，2025年，2月5日检测色谱分离后组分的响应信号对时间作图得到的曲线称为色谱图。四、色谱的基本术语基线：在一定色谱条件下，仅有流动相通过检测器系统时所产生的信号的曲线，称为基线。：不被固定相吸附或溶解的气体（空气、甲烷）从进样到柱后出现浓度最大值所需的时间。：被测组分从进样到柱后出现浓度最大值所需的时间。：扣除死时间后的组分保留时间。第6页，共63页，星期日，2025年，2月5日：不保留物从进样到柱后出现浓度最大值所需流动相的体积。VM=tM×qv,o：从进样到柱后出现浓度最大值所需流动相的体积，一般以ml为单位。VR=tR×qv,o