定性和定量分析.ppt

定性和定量分析一、定性分析二、定量分析定性鑒別純度檢查和雜質限量測定單組分的定量方法多組分的定量方法一、定性分析（一）定性鑒別定性鑒別的依據→吸收光譜的特徵吸收光譜的形狀吸收峰的數目吸收峰的位置（波長）吸收峰的強度相應的吸光係數續前1．對比吸收光譜的一致性同一測定條件下，與標準對照物譜圖或標準譜圖進行對照比較續前2．對比吸收光譜的特徵值續前3．對比吸光度或吸光係數的比值：例：續前（二）純度檢查和雜質限量測定1．純度檢查（雜質檢查）1）峰位不重疊：找λ→使主成分無吸收，雜質有吸收→直接考察雜質含量2）峰位重疊：主成分強吸收，雜質無吸收/弱吸收→與純品比較，E↓雜質強吸收主成分吸收→與純品比較，E↑，光譜變形續前2．雜質限量的測定：例：腎上腺素中微量雜質——腎上腺酮含量計算2mg/mL-0.05mol/L的HCL溶液，λ310nm下測定規定A310≤0.05即符合要求的雜質限量≤0.06%二、定量分析（一）單組分的定量方法1．吸光係數法2．標準曲線法3．對照法：外標一點法續前1．吸光係數法（絕對法）練習例：維生素B12的水溶液在361nm處的百分吸光係數為207，用1cm比色池測得某維生素B12溶液的吸光度是0.414，求該溶液的濃度（見書P201例1）解：練習例：精密稱取B12樣品25.0mg，用水溶液配成100ml。精密吸取10.00ml，又置100ml容量瓶中，加水至刻度。取此溶液在1cm的吸收池中，於361nm處測定吸光度為0.507，求B12的百分含量？（見書P61例2）解：練習例：解：續前2．標準曲線法示例蘆丁含量測定0.710mg/25mL續前3．對照法：外標一點法注：當樣品溶液與標準品溶液的稀釋倍數相同時練習例：維生素B12的含量測定精密吸取B12注射液2.50mL，加水稀釋至10.00mL；另配製對照液，精密稱定對照品25.00mg，加水稀釋至1000mL。在361nm處，用1cm吸收池，分別測定吸光度為0.508和0.518，求B12注射液注射液的濃度以及標示量的百分含量（該B12注射液的標示量為100μg/mL）見書P203例題解：1）對照法練習2）吸光係數法續前（二）多組分的定量方法三種情況：1．兩組分吸收光譜不重疊（互不干擾）兩組分在各自λmax下不重疊→分別按單組分定量續前2．兩組分吸收光譜部分重疊λ1→測A1→b組分不干擾→可按單組分定量測Caλ2→測A2→a組分干擾→不能按單組分定量測Ca續前3．兩組分吸收光譜完全重疊——混合樣品測定（1）解線性方程組法（2）等吸收雙波長消去法（3）係數倍率法1．解線性方程組法步驟：2．等吸收雙波長法步驟：消除a的影響測b續前消去b的影響測a注：須滿足兩個基本條件選定的兩個波長下干擾組分具有等吸收點選定的兩個波長下待測物的吸光度差值應足夠大