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**E為分析試樣中某組分含量和整批物料中該組分平均含量的差。*分析試樣的採集與製備2.1試樣的採集2.2試樣的製備2.3試樣的分解2.4測定前的預處理採樣原則:有代表性固體試樣:採樣公式:n為採樣單元數,σ為總體標準偏差,E=?x-μt為測定次數和置信度有關的統計量。見P61表依據:(置信區間)2.1試樣的採集固體試樣:不同點採樣氣體試樣:上中下—大氣採樣機、針筒、氣囊、氣瓶液體試樣:不同部位、深度生物試樣:動物、植物樣品SolidSamplingLiquidsamplingGasSampling2.2試樣的製備試樣乾燥:烘乾(烘箱)、風乾(吹、涼)乾燥(乾燥器、乾燥劑)粗碎(顎式)、過篩、混勻、縮分固體:中碎(盤式)、過篩、混勻、縮分細碎(研缽)、過篩、混勻、縮分四分法縮分取樣最小量經驗公式根據樣品最大顆粒直徑計算取樣量的經驗公式Q:試樣最小品質(kg);k:縮分常數的經驗值(一般取值0.05~1kg.mm-2);d:試樣的最大粒度(mm)Q≥kd2問題:10Kg礦樣,經粉碎後全部通過10號篩孔(d=2mm)問應保留試樣多少克?應連續縮分幾次?(K=0.3)解:縮分法:Q?Kd2Q?0.3?22=1.2(Kg)10?(1/2)n=1.2n=3破碎與過篩重複進行直至全部過篩;篩孔的選擇以樣品處理的難易程度確定,二次取樣的量由篩孔徑確定。2.3試樣的分解2.3.1溶解法2.3.2熔融法2.3.3半熔法2.3.4幹式灰化法2.3.5濕式消化法2.3.6微波消解法無機試樣分解酸溶:H2OHClHNO3王水HFHClO4溶解法稀到濃,從冷到熱(利用何種性質?)(?)堿溶:NaOHKOHNa2CO3酸熔:K2S2O7KHSO4NH4Cl熔融法(馬弗爐)堿熔:Na2CO3NaOHNa2OK2O半熔法(燒結法)坩堝:瓷、鐵、鎳、銀、鉑金、塑膠等坩堝(查分析化學手冊)高溫分解,酸提取幹式灰化法氧瓶燃燒法濕式消化法:硝酸和硫酸混合物作為試劑微波消解法有機試樣分解(查分析化學手冊)**E為分析試樣中某組分含量和整批物料中該組分平均含量的差。*
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