分析试样的采集与制备(1).pptVIP

其組成因部位和時季不同而有較大差異採樣應根據需要選取適當部位和生長發育階段進行，除應注意有群體代表性外，還應有適時性和部位典型性鮮樣分析的樣品，應立即進行處理和分析，生物試樣中的酚、亞硝酸、有機農藥、維生素、氨基酸等在生物體內易發生轉化、降解或者不穩定的成分，一般應採用新鮮樣品進行分析4 生物試樣生物樣品中藥殘留測定樣品生物試樣：肌肉、肝、腎、皮膚、血液、蛋奶，尿液，血漿、糞便等；對組織樣品宜分取一個完整的解剖部分儲存生物材料的容器材料有塑膠和玻璃，注意儲存期間吸附：塑膠易吸附脂溶性組分，玻璃易吸附鹼性物質固體樣品製備除一般程式外，還有離心、過濾、防腐和抑制降解等血樣：血漿、血清、血液尿樣注意酸敗和細菌污染，4度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐冷凍乾燥法樣品放在冷凍乾燥室內，抽真空至1.3-6.5bar（10-50mmHg),水變成冰，2-3天後冰全部昇華用於水樣的濃縮，植物、動物血清和其他含有易揮發組分的乾燥NBS的果葉、牛肝、菠菜葉、松針、米粉、麵粉、河沉積物等標準物質用冷凍乾燥技術，未發現易揮發的As,Hg等損失，I有明顯損失，Br在酸性溶液中有損失分析方法分為幹法分析（原子發射光譜的電弧激發）和濕法分析試樣的分解：注意被測組分的保護常用方法：溶解法和熔融法對有機試樣,灰化法和濕式消化法2.2試樣的分解常用溶劑為水、酸、堿及混酸等，酸有鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、磷酸；混酸有王水、紅酸、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等；NaOH溶液用於溶解一些兩性金屬（Al）和氧化物1溶解法（濕法分解）************分析試樣的採集與製備2.1試樣的採集與預處理2.2試樣的分解2.1分析試樣的採集和預處理試樣的製備:試樣的採集和預處理分析試樣的採集:指從大批物料中採取少量樣本作為原始試樣，所采試樣應具有高度的代表性，採取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。根據具體測定需要，遵循代表性原則隨機採樣根據狀態:氣，固，液等根據對象:環境，礦物岩石，生物，金屬與合金，食品等應按照一定的原則、方法進行。這些可參閱相關的國家標準和各行業制定的標準整批物料中組分平均含量區間為:m:整批物料中組分平均含量，:為試樣中組分平均含量，t:與測定次數和置信度有關的統計量，s:各個試樣單元含量標準偏差的估計值，n:採樣單元數採樣單元數若測量誤差很小,分析結果的誤差主要是由採樣引起的其中：採樣公式:試樣多樣化，不均勻試樣應，選取不同部位進行採樣，以保證所采試樣的代表性。1固體試樣土壤樣品:採集深度0-15cm的表地為試樣，按3點式(水田出口，入口和中心點)或5點式(兩條對角線交叉點和對角線的其他4個等分點)取樣。每點采1-2kg，經壓碎、風乾、粉碎、過篩、縮分等步驟，取粒徑小於0.5mm的樣品作分析試樣。沉積物:用采泥器從表面往下每隔1米取一個試樣，經壓碎、風乾、粉碎、過篩、縮分，取小於0.5mm的樣品作分析試樣。金屬試樣:經高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對鋼錠和鑄鐵，鑽取幾個不同點和深度取樣，將鑽屑置於衝擊缽中搗碎混勻作分析試樣。固體試樣製備混合與縮分破碎和過篩平均試樣採取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關，可按切喬特採樣公式：Q≥Kd2Q為保留樣品的最小品質(kg)d為樣品中最大顆粒直徑(mm)K為固體試樣特性係數或縮分常數，它由各部門根據經驗擬定，通常在0.05～1之間，因固體物料種類和性質不同而異。縮分－四分法取樣圖解有試樣20kg，粒度6mm，縮分後剩10kg若要求試樣粒度不大於2mm,那麼mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2;即mQ≥0.8kg;10kg縮分3次後，剩1.25kg，大於0.8kgmQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即mQ≥7.2kg;礦石樣品要求過100～200目篩，相當於0.149~0.074mm直徑採集平均試樣時的最小品質篩號/目篩孔直徑/mm最小品質/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.069