分析化学-淀粉及纤维素类固定相.pptVIP

纖維素-三（3,5二甲基苯基氨基甲酸酯）CSP（OD）是使用最廣泛的CSP之一，適合拆分的對映體結構：軸向或平面不對稱化合物；含金屬有機化合物；含手性硫或磷原子化合物；烴，鹵化合物或氰基化合物；酮類化合物；胺及其衍生物；羰酸及其衍生物；醇及其衍生物；醚類及酯類；低聚物微晶纖維素與3,5-二甲基異氰酸酯反應，得到纖維素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯），塗覆在氨丙基矽膠上製備CDMPC類手性固定相：苯環上的取代基衍生物通常表現出更高的手性識別能力推電子取代基會使羰基電子雲密度增加，而吸電子基的引入則會令-NH活性變得更高外消旋體的極性增加，會增強其與CSP間的氫鍵作用，增加選擇性纖維素-三（3,5二甲基苯基氨基甲酸酯）CSP（OD）PropranololMobilephase:N-hexane/isopropanol/diethylamine＝(79/20/1)BenzoinMobilephase:N-hexane/isopropanol(80/20)WarfrinMobilephase:N-hexane/isopropanol/ACN=(82/15/3)MetoprololMobilephase:N-hexane/isopropanol/diethylamine＝(79/20/1)****PharmaceuticalinterestcompoundchiralresolutiononBaseLine?ODChiralseparationsonDaicelODCommerciallyAvailable

ChiralColumnsTradenamePolysaccharidederivativeChiralcelOACellulosetriacetateChiralcelOBCellulosetribenzoateChiralcelOCCellulosetrisphenylcarbamateChiralcelODCellulosetris(3,5-dimethylphenylcarbamate)ChiralcelOFCellulosetris(4-chlorophenylcarbamate)ChiralcelOGCellulosetris(4-methylphenylcarbamate)ChiralcelOJCellulosetris(4-methylbenzoate)ChiralcelOKCellulosetricinnamateChiralcelADAmylosetris(3,5-dimethylphenylcarbamate)ChiralcelASAmylosetris[(s)-1-phenylethylcarbamate]日本Daicell公司的Chiralcel柱澱粉手性固定相相對纖維素而言，澱粉更適用於極性芳香族化合物的分離其手性CSP多為其衍生物：直鏈澱粉-三（苯基氨基甲酸酯）（ATPC），直鏈澱粉-三（3,5二甲基苯基氨基甲酸酯）（ADMPC），支鏈澱粉-三（苯基氨基甲酸酯）（APTPC），支鏈澱粉-三（苯基甲酸酯）（APTB）先將澱粉與帶有相應功能團的苯甲醯氯或苯基異氰酸酯化合物反應，得到澱粉衍生物，再將其塗覆在氨丙基矽膠上，得到澱粉類的手性CSP澱粉柱上阿托異構體的拆分流動相：pH7.7，1mol/L檸檬酸緩衝液澱粉類CSP適用於極性芳香族化合物的分離澱粉三苯基氨甲酸酯衍生物直鏈澱粉苯基氨基甲酸酯衍生物支鏈澱粉苯基氨基甲酸酯衍生物直鏈澱粉三苯基酯類CSP手性識別能力較低，但其衍生物的手性識別能力十分有效。直鏈澱粉-三（苯基氨基甲酸酯）CSP（AS）直鏈澱粉與異氰酸苯酯反應，得到直鏈澱粉-三（苯基甲酸酯）衍生物，塗覆在氨丙基矽膠上，得到ATPC手性固定相：直鏈澱粉-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）CSP（AD）直鏈澱粉與3,5-二甲基苯基氨基異氰酸酯反應，得到直鏈澱粉-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯），塗覆在氨丙基矽膠上，得到ADMPC手性固定相：支鏈澱粉-三（苯基氨基甲酸酯）CSP支鏈澱粉與苯基異氰酸酯反應，得到支鏈澱粉-三（苯基氨基甲酸酯）衍生物，塗覆在氨丙基矽膠上，得到支鏈澱粉-三（苯基氨基甲酸酯）CSP：商品化手性色譜柱正相體系直鏈澱