分析化学中常用的分离富集方法.pptVIP

有機沉澱劑草酸:沉澱Ca,Sr,Ba,RE,Th銅鐵試劑(N-亞硝基苯基羥銨):強酸中沉澱Cu,Fe,Zr,Ti,Ce.Th,V,Nb,Ta等，微酸中沉澱Al,Zn,Co,Mn,Be,Th,Ga,In,Tl等。主要用於1:9的硫酸介質中沉澱Fe(III),Ti(IV),V(V)等與Al,Cr,Co,Ni分離銅試劑(二乙胺基二硫代甲酸鈉，DDTC)沉澱Cu,Cd,Ag,Co,Ni,Hg.Pb.Bi,Zn等重金屬離子，與稀土、鹼土金屬離子及鋁等分開2痕量組分的富集和共沉澱分離無機共沉澱劑進行共沉澱有機共沉澱劑進行共沉澱利用表面吸附進行痕量組分的共沉澱富集,選擇性不高。共沉澱劑為Fe(OH)3,Al(OH)3等膠狀沉澱,微溶性的硫化物，如Al(OH)3作載體共沉澱Fe3+,TiO2+;HgS共沉澱Pb2+利用生成混晶進行共沉澱，選擇性較好，如硫酸鉛-硫酸鋇，磷酸銨鎂-砷酸銨鎂等利用膠體的凝聚作用進行共沉澱,如動物膠、丹寧離子締合共沉澱，如甲基紫與InI4-。利用“固體萃取劑”進行共沉澱，例1-萘酚的乙醇溶液中，1-萘酚沉澱，並將U(VI)與1-亞硝基-2-萘酚的螯合物共沉澱下來。1.萃取分離機理11.4萃取分離法相似溶解相似帶電荷的物質親水，不易被有機溶劑萃取可溶的呈電中性的物質疏水易為有機溶劑萃取萃取劑鎳(II)＋丁二酮肟?丁二酮肟-鎳(II)‖?CHCl3帶電荷,親水電中性,疏水萃取溶劑分配係數:有機溶劑從水相中萃取溶質A，若A在兩相中的存在形態相同，平衡時，在有機相的濃度為[A]o,水相的濃度為[A]w之比，用KD表示。分配定律分配比:物質A在兩相中可能存在多種形態，在兩相中的各形態濃度總和(c)之比，用D表示。2分配定律、分配係數和分配比KD=[A]o[A]wD==cAocAw[A1]o+[A2]o+…+[An]o[A1]w+[A2]w+…+[An]w如果用Vo(mL)溶劑萃取含有mo(g)溶質A的Vw(mL)試液，一次萃取後，水相中剩餘m1(g)的溶質A，進入有機相的溶質A為(mo-m1)(g),此時分配比為：m1=mo[Vw/(DVo+Vw)]萃取兩次後，水相中剩餘物質A為m2(g)m2=mo[Vw/(DVo+Vw)]2…萃取n次後，水相中剩餘物質A為mn(g)mn=mo[Vw/(DVo+Vw)]nD==cAocAw(mo-m1)/Vom1/Vw3萃取率式中，Vw/Vo稱相當Vw/Vo＝1時,E=D/(D+1)×100％在D＞10時，E＞90%,D＞100,E＞99%萃取率用於衡量萃取得總效果，用E表示E＝×100％溶質A在有機相中的總量溶質A的總量＝×100％coVocoVo+cwVwE＝×100％DD+(Vw/Vo)例,用乙醚萃取從一肉樣品中除去脂，脂的D=2,現有乙醚90ml,有人介紹分三次每次30ml對分散在30ml水中的含有0.1g脂的1.0g肉製品進行萃取，那麼一次90ml和三次30ml分別萃取，哪一個好？計算：一次90ml，x=0.1(30/[(2×90)+30]1=0.014g三次30ml，x=0.1(30/[(2×30)+30]3=0.0037g4萃取體系和萃取平衡萃取平衡萃取劑多為有機弱酸堿,中性形式易疏水而溶於有機溶劑，一元弱酸（HL）在兩相中平衡有：HL(o)?HL(w)D==[HL]o[HL]w+[L]w[HL]o[HL]w(1+Ka/[H+])KD1+Ka/[H+]==KDδ(HL)pH＝pKa時，D=1/2·KD;pH≤pKa-1時，水相中萃取劑幾乎全部以HL形式存在，D≈KD;在pH＞pKa時，D變得很小。萃取體系螯合物萃取體系離子