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分析化学中的质量保证与质量控制.pptVIP

分析化学中的质量保证与质量控制.ppt

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標準偏差控制圖計算3σ控制限的係數當用代替時,則用代替A1,代替平均值圖中心線:控制限。從上表查出,n=4時,A1=1.880,=0.8660,代入公式計算出上控制限等於2.444,下控制限為2.384。(2)作平均值控制圖,用以比較各實驗室觀測結果的一致性:平均值控制圖從平均值控制圖看出實驗室3,5,8,10的結果在控制限以外;6,9實驗室結果接近上控制限;只有四個實驗室的結果在控制限之內在標準偏差控制圖上,僅有一個實驗室的標準偏差不在控制限內,表明不同實驗室測定結果間變動性大於同一實驗室內重複測定結果的變動性不同實驗室的測定結果間可能存在系統誤差分析檢測中品質控制的標準化操作程式干擾試驗(1)針對實際樣品中可能存在的共存物,檢驗其是否對測定有干擾,並瞭解共存物的最大允許濃度。(2)干擾可能導致正或負的系統誤差,與待測物濃度和共存物濃度大小有關。(3)干擾試驗應選擇兩個(或多個)待測物濃度值和不同水準的共存物濃度的溶液進行試驗測定。1分析前的品質的保證與品質控制採樣的品質保證包括:採樣、樣品處理、樣品運輸和樣品儲存的品質控制。要確保採集的樣品在空間與時間上具有合理性和代表性,符合真實情況。採樣過程品質保證最根本的是保證樣品真實性,既滿足時空要求,又保證樣品在分析之前不發生物理化學性質的變化。4.3分析全過程的品質保證與品質控制採樣過程品質保證的基本要求應具有有關的樣品採集的檔化程式和相應的統計技術。要切實加強採樣技術管理,嚴格執行樣品採集規範和統一的採樣方法。應建立並保證切實貫徹執行的有關樣品採集管理的規章制度。採樣人員切實掌握和熟練運用採樣技術、樣品保存、處理和貯運等技術,保證採樣品質。建立採樣品質保證責任制度和措施,確保樣品不變質,不損壞,不混淆,保證其真實、可靠、準確和有代表性。採樣過程品質保證的控制措施品質保證一般採用現場空白、運輸空白、現場平行樣和現場加標樣或質控樣及設備、材料空白等方法對採樣進行跟蹤控制。現場採樣品質保證作為品質保證的一部分,它與實驗室分析和數據管理品質保證一起,共同確保分析數據具有一定的可信度。現場加標樣或質控樣的數量,一般控制在樣品總量的10%左右,但每批樣品不少於2個。設備、材料空白是指用純水浸泡採樣設備及材料作為樣品,這些空白用來檢驗採樣設備、材料的沾汙狀況。採取防汙染措施。採樣實例採樣情況比較採取防汙染措施2分析中的品質保證和品質控制分析中的品質控制包括:樣品的前處理、分析過程、室內復核、登記及填發報告等。實驗室品質保證1.人員的技術能力2.儀器設備管理與定期檢查3.實驗室應具備的基礎條件(1)技術管理與品質管理制度;(2)技術資料;(3)實驗室環境;(4)水;(5)器皿;(6)化學試劑;(7)溶液配製和標液名稱化學計量純度用途發售單位苯甲酸99.98酸量基準美國NBS鄰苯二甲酸氫鉀99.99酸量基準美國NBS中國NIM硼酸100.00酸度基準同位素基準美國NBS碳酸鈉99.98堿量基準中國NIM三氧化二砷99.99還原量基準美國NBS草酸鈉99.96還原量基準美國NBS重鉻酸鉀99.98氧化量基準美國NBS中國NIM氯化鈉99.99沉澱量基準中國NIMEDTA二鈉鹽99.98絡合量基準中國NIM標準化學試劑A.金屬蒸餾器二次蒸餾B.全玻璃蒸餾器蒸餾C.自來水通過活性炭、混合樹脂及醋酸纖維膜D.去離子水通過特氟隆膜再石英蒸餾器雙蒸E.去離子水亞沸蒸餾F.自來水經過濾膜、交換、蒸餾、亞沸蒸餾ABCDEFAg1.0-0.01-0.0020.002Ca50.0-1.00.10.030.03Cr--0.10.10.020.02Cu50.060.2-0.010.01Fe0.110.20.10.060.05Mg8.0-0.3-0.090.09Ni1.010.10.10.020.02Pb50.020.1-0.0030.003Sn5.0-0.1-0.020.02Ti--0.1-0.01-Zn10.010.10.5

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