DB22_T1980-2013_化妆品中硒的测定原子荧光光谱法_吉林省.docxVIP

ICS71.100.70

Y42

DB22

吉林省地方

标

准

DB22/T1980—2013

化妆品中硒的测定原子荧光光谱法

Determinationofseleniuminthecosmetics—

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1980—2013

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。

本标准起草人：韩冰雪、王宇、张晶书、张涛、陈晓艳、李海燕、吴桐、戴欣

I

DB22/T1980—2013

化妆品中硒的测定原子荧光光谱法

1范围

本标准规定了用氢化物原子荧光光谱法测定化妆品中硒的方法。

本标准适用于护肤类化妆品及润肤类化妆品中硒的测定。

本标准的检出限：0.01mg/kg。

2规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

3原理

试样经酸加热消化后，用盐酸将试样中的六价硒还原成四价硒。在盐酸介质中用还原剂将四价硒还

原成硒化氢（H2Se），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原

子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标

准系列比较定量。

4.3高氯酸（HClO4,CAS号：7601-90-3）。

4.5氢氟酸（HF,CAS号：7664-39-3）。

4.8硼氢化钠（NaBH4,CAS号：16940-66-2）。

4.9混合酸（v/v）：将硝酸与高氯酸按4+1体积混合。

4.10硼氢化钠混合溶液（8g/L）：称取8.0g硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，

然后定容至1000mL，混匀。

4.11铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10.0g铁氰化钾[(K3Fe(CN)6)]，溶于100mL水中，混匀。

4.12硒标准储备溶液：按GB/T602标准方法配制，也可购买标准物质溶液，质量浓度为1000μg/mL。

4.13硒标准使用液：取1000μg/mL硒标准储备液逐级稀释为0.1μg/mL。

1

DB22/T1980—2013

4.14氩气：纯度≥99.99%。

5仪器

5.1原子荧光光谱仪，带硒空心阴极灯。

5.2可调式电热板。

5.3微波消解装置。

5.4天平：感量为1mg。

5.5烘箱。

5.6粉碎机。

6分析步骤

6.1湿法消解

称取0.5g～1g（精确至0.001g）试样，液体试样吸取1.0ml～2.0mL,置于高型烧杯中，加入25

mL混合酸，盖表面皿后于120℃电热板上加热至无棕黄色烟雾后在调至300℃继续加热，注意观察如消

解液变为棕黑色时补加混合酸。当溶液呈无色透明或略带黄色并伴有大量白烟时，再继续加热至剩余体

积3mL左右，冷却。再加10.0mL盐酸（4.2），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有大量白烟出现，冷

却。转移至50mL容量瓶中定容，混匀备用；同时做空白试验。

称取0.3g～0.5g（精确至0.001g）试样，置于消解罐中，加入5mL硝酸（4.1）,2mL过氧化氢

（4.4）,2mL氢氟酸（4.5），振摇混合均匀，于微波消解系统中消化，其消化推荐条件见表1（可根据

不同仪器自行设定消解条件）。消解完成后用少量水冲洗消解罐上盖，消解罐置于200℃电热板上加热

至剩余体积3mL左右。赶酸后转移至50mL烧杯中，再加5.0mL盐酸（4.2），继续加热至溶液变为澄清

透明并伴有大量白烟出现，冷却。转移试样消化液于25mL容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。

吸取10.0mL试样消化液于15mL离心管中，加盐酸（4.2）2.0mL，铁氰化钾溶液（4.11）1.0mL，

混匀待测。

注1：微波消解为高压消解装置，在使用过程中有一定危险性，操作人员须严格按照仪器规定操作。

工步温度/℃

升温速率/℃/min

保持时间/min

功率/W

5

1600

分别取0.0mL，0.2mL，0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL标准使用液于15mL试管中用水定容至

10mL，浓度分别为0.0μg/L，2.0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，15.0μg/L，20.0μg/L再分别加盐

酸（4.2）2.0mL，