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聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维及切片相对分子质量及其分布测定方法标准发展报告

EnglishTitle:DevelopmentReportonStandardMethodforDeterminationofRelativeMolecularMassandItsDistributionofPolyethyleneTerephthalateFiberandChipsbyAdvancedPolymerChromatography-Multi-AngleLaserLightScattering(APC-MALLS)

摘要

随着高分子材料工业的快速发展，聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）作为重要的合成树脂和纤维原料，其分子质量及分布对材料加工性能与终端应用具有决定性影响。传统分子质量测定方法存在操作繁琐、精度有限、稳定性不足等问题。本标准提出采用高效聚合物色谱-多角度激光光散射联用技术（APC-MALLS），通过优化色谱分离与光散射检测环节，实现PET分子质量及其分布的高精度、高效率测定。本研究系统阐述了标准制定的背景、技术原理、适用范围及核心内容，强调了该方法在提升PET产品质量、优化加工工艺及推动行业标准化进程中的重要意义。实践表明，APC-MALLS法具有稳定性强、重复性高、适用范围广等优势，可为PET生产、科研及质量控制提供可靠技术支撑。

关键词:聚对苯二甲酸乙二醇酯；相对分子质量；分子质量分布；高效聚合物色谱；多角度激光光散射；标准化；质量控制

Keywords:PolyethyleneTerephthalate(PET);RelativeMolecularMass;MolecularMassDistribution;AdvancedPolymerChromatography(APC);Multi-AngleLaserLightScattering(MALLS);Standardization;QualityControl

正文

1研究背景与目的意义

聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是全球产量最大、应用最广泛的合成聚合物之一，其产品涵盖纤维、瓶片、薄膜及工程塑料等领域。PET的分子质量大小直接决定了材料的力学性能、热稳定性及加工适应性，而分子质量分布则显著影响其熔融流动性、结晶行为及成型工艺（如挤出、注射、吹塑和纺丝）的稳定性。因此，精确测定PET的分子质量及其分布对优化生产工艺、提升产品性能及推动新材料开发具有至关重要的作用。

传统凝胶渗透色谱（GPC）或尺寸排阻色谱（SEC）方法在测定PET分子质量时，常因色谱柱溶胀、溶剂兼容性差及压力波动等问题导致数据偏差较大。高效聚合物色谱（APC）作为一种新兴色谱技术，采用刚性基质色谱柱，克服了传统色谱柱在有机溶剂中易溶胀的缺陷，显著提高了系统稳定性和流速精度。结合多角度激光光散射（MALLS）技术，可直接测定聚合物的绝对分子质量，无需依赖标准品校准，避免了外推误差。

本标准提出将APC与MALLS联用（APC-MALLS），旨在建立一种快速、准确、稳定的PET分子质量及其分布测定方法。该方法不仅适用于PET切片及纤维制品，还可扩展至其他聚酯类材料的表征，为行业提供统一、可靠的技术规范，推动PET产业链的高质量发展。

2范围与主要技术内容

2.1适用范围

本标准规定了采用高效聚合物色谱-多角度激光光散射法（APC-MALLS）测定聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）相对分子质量及其分布的试验方法。适用于PET切片、纤维及其制品，包括再生PET材料。其他聚酯类材料可参照执行。

2.2技术原理

APC-MALLS法的核心原理基于聚合物溶液在激光照射下的光散射行为。具体流程如下：

1.色谱分离：PET样品经溶解后注入APC系统，通过色谱柱进行分离，洗脱组分随流动相进入检测器。

2.光散射检测：洗脱出的聚合物分子在流动池中被单色激光照射，MALLS检测器采集不同角度（θ）下的散射光强度。在极稀溶液中，散射光强度与聚合物分子的质量成正比。

3.数据处理：根据光散射理论（Zimm或Debye模型），绘制散射光强度与角度的关系图（Debye图），外推至θ=0处获得截距，其倒数即为样品的重均分子质量（*M_w*）。

4.联合检测：结合示差折光检测器（RID）获得的洗脱曲线，计算数均分子质量（*M_n*）、Z均分子质量（*M_z*）及多分散性系数（*?=M_w/M_n*），全面表征分子质量分布。

2.3方法优势

-高精度与准确性：MALLS直接测定绝对分子质量，无需标样校准，避免系统误差。

-稳定性强：APC色谱柱耐高压、抗溶剂溶胀，保障长期测试的重复性。

-高效快速：APC系统分离效率