食品样品的预处理33课件.pptVIP

硫酸磺化法（磺化法）原理：用浓硫酸处理样品，使脂肪磺化，脂肪和色素中的不饱和健发生加成反应，形成能溶于水和酸的化合物，而不再被弱极性的有机溶剂溶解。主要用于有机氯农药提取液的净化。皂化法原理：酯+碱?酸或脂肪酸盐+醇主要用于维生素A、维生素D提取液的净化。（6）浓缩法原理：为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。常压浓缩：待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置或旋转蒸发器等。减压浓缩：用于对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。*食品样品的预处理项目任务：样品的预处理问题：为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？常用的预处理方法有哪些？各有什么优点？测定矿物元素如何消除其他物质的干扰？目标：能够根据样品特点选择合适方法正确处理样品内容：样品预处理目的与原则样品预处理方法1、样品预处理目的与原则目的：被测组分与其他组分分离，或消除干扰物质；被测组分浓缩（比如：测定农药残留时）原则：消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩。预处理方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法化学分离法色层分离法2、样品预处理方法（1）有机物破坏法适用范围：用于食品中无机元素（如As、Pb、S、P等）的测定。因为这些元素有些是构成蛋白质等高分子有机化合物本身的成分。有些是受污染而引入，与有机化合物结合。测定这些元素必须进行样品前处理，破坏有机物，使被测元素以无机化合物形式出现，容易测定。例如：皮蛋中Pb的测定、明胶中铬（Cr）有机物破坏法干法灰化法湿法消化法紫外光分解法微波消解法方法选择的原则：方法简便，使用试剂越少越好；方法耗时短，有机物破坏彻底；被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤。（有机物被灼烧分解）（无机物）①干法灰化法（灼烧法）原理：样品炭化高温灼烧（500-600℃)无机灰分加入灰化助剂缩短灰化时间、促进灰化完全，防止元素挥发，例如硝酸、过氧化氢；添加氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等使炭粒不被覆盖。注意：加入这些助剂需要做空白试验。注意(1)先缓慢加热，防止产生大量泡沫外溢(2)湿法消化耗用试剂较多，在做样品消化的同时，必须做空白试验。(3)消解液澄清透明，说明消解完全②湿法消化法（消解法）原理：样品强氧化剂：硫酸、硫酸-硝酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸-硝酸强氧化剂有机物被分解，其中的C、H、O无机盐和金属元素留在溶液中CO2+H2O+氮的氧化物等形式挥发逸出优点：克服常压消化法的缺点（如容易产生泡沫和有毒气体）缺点：密封要求高，高压消解罐使用寿命有限近年来，高压消解罐消化法得到了广泛的应用。在聚四氟乙烯内罐中加入样品和消化剂，放入密封罐中，并在120~150℃烘箱中保温数小时。优点不加或加入较少的试剂，空白值低；灰分体积小，可处理较多的样品，富集被测组分有机物分解彻底，操作简单。干法灰化有机物分解速度快，所需时间短加热温度度低，可减少金属挥发逸散的损失。湿法消化③紫外光分解法是一种消解样品中的有机物从而测定其中无机离子的氧化分解法。紫外光由高压汞灯提供，在（85±5）℃的温度下进行光解。为了加速有机物的降解，在光解过程中通常加入双氧水，例：测定油中的无机离子时，先加氢氧化钾乙醇溶液50℃皂化30min。再加入100μl双氧水（30%），紫外光解30-60min即可将完全消解，然后测定其中的无机离子如Cl-、SO42-、PO43-、Fe3+、Cu2+、Ni2+、Zn2+、Co2+、Pb2+和Cd2+等。④微波消解法是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术缩短消解时间（快速）；溶剂用量少；节省能源；易于实现自动化。（2）蒸馏法原理：利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离。可以用于去除干扰组分，也可以用于被测组分的抽提（如：测定挥发酸）蒸馏法常压蒸馏法减压蒸馏法水蒸气蒸馏法自动控制蒸馏系统常压蒸馏装置减压蒸馏装置例：测定面包中丙酸钙或丙酸钠时，将丙酸蒸馏出来，供气相色谱测定水蒸汽蒸馏装置常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏适用常压下受热不分解或沸点不太高的物质。适用常压下受热易分解或沸点太高的物质。适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。（3）溶剂抽提法原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。溶剂抽提法溶