分离系统检测系统.pptVIP

气相色谱仪气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统、记录系统、数据处理系统组成部分：2.进样系统进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中，进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性，包括：（1）进样器（2）气化室：为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。3.分离系统分离系统由色谱柱组成。有填充柱和毛细管柱两类。(1)填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2~6mm，长0.5~6m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。(2)毛细管柱内径一般为0.1~0.5mm，长度20~300m，呈螺旋型。4.检测系统浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度，如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）。质量型检测器测量的是载气中载气中组分的质量流速的变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量，如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。热导监测器TCD(ThermalConductivityDetector)氢火焰离子化监测器FID(TheFlameIonizationDetector)电子捕获检测器:ECD(Electroncapturedetector)

火焰光度检测器:FPD(Flamephotometricdetector)

高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法概述高效液相色谱仪的结构高效液相色谱法的主要类型有选择现代液相色谱和经典液相色谱HPLC是在经典色谱的基础上发展起来的；现代液相色谱将流动相改为高压输送，色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万），同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测；高效液相色谱具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点，故称它为高压、高速、高效或现代液相色谱法。液相色谱与气相色谱的比较相同点：液相色谱所用基本概念－－保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致；液相色谱所用基本理论－－塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致。不同点：方法分析对象及范围流动相操作温度GC气体低沸点的稳定化合物几种“惰性”气体高温HPLC高沸点、高分子、热不稳定化合物及生化试样液体或各种液体的混合室温高效液相色谱仪高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统等五大部分组成。挥发法是将被测成分挥发或将被测成分转化为易挥发的成分去掉，称残留物的重量，根据挥发前和挥发后的重量差，计算出被测物质的含量，如测定水分含量。萃取法是将被测成分用有机溶媒萃取出来，再将有机溶媒挥去，称残留物的重量，计算出被测物质的含量，如测定食品中脂肪含量。沉淀法是在样品溶液中，加一适当过量的沉淀剂，使被测成分形成难溶的化合物沉淀出来，根据沉淀物的重量，计算出该成分的含量，如在化学中经常使用的测定无机成分。沉淀形式与称量形式往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式；沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式，然后再由称量形式的化学组成和重量，便可算出被测组分的含量；沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不同。被测物沉淀形称量形溶解、加入沉淀剂陈化、滤洗、烘(烧)被测物 沉淀剂沉淀形称量形滤洗灼烧，800℃SO42-+BaCl2 BaSO4 BaSO4Mg2+ +(NH4)2HPO4MgNH4PO4·6H2O 滤洗灼烧,1100℃Mg2P2O7Al2O3Al()3NO洗烘120℃烧1200℃滤NOHAl3++3NOAl(