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材料特性分析的表征技术综述

目录

TOC\o1-3\h\u31572材料特性分析的表征技术综述 1

303811.1X射线衍射仪(XRD) 1

297661.2X射线光电子能谱(XPS) 2

188761.3场发射扫描电子显微镜(FE-SEM) 3

181881.4透射电子显微镜(TEM) 4

237351.5扫描透射电子显微镜（STEM） 4

78951.6能谱仪(EDS) 5

28811.7能量色散X射线光谱仪(EDX) 6

对于一种未知的材料而言，肉眼观察是无法判断其结构以及一些特性的，因此需要借助一些工具来对其进行分析，通常采用一些物理和化学方法，对材料的结构和特性进行确定，这些物理和化学方法就称为表征技术。材料经过表征过后都会得到一些数据或图谱，根据这些图谱、数据判定材料结构，分析材料性质就变得轻松多了。在材料领域的研究中，表征起到了非常重要的作用，如果离开了表征，不仅材料的结构和性质无法被揭示，研究也将停滞不前。

常用的表征方法有：X射线衍射仪、X射线光电子能谱、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描透射电子显微镜、能谱仪和能量色散X射线光谱仪，本文对于材料的研究中，选用了其中的几种。下面对这些常用的表征方法进行一一介绍。

1.1X射线衍射仪(XRD)

X射线衍射仪即XRD，全称是X-raydiffraction。X射线衍射仪的表征原理是通过衍射仪发射出一定波长的单色X射线光，照射到被测样品上，对被测样品进行一定范围内的扫描。被测样品的内层电子会与该X射线光发生弹性碰撞，产生相干衍射现象，再发射出对应的晶体衍射射线。扫描出的射线会在观测视野内表现出一个特别的衍射图像，从中可以得到晶体结构和一些其他的重要信息。每一种晶体都有其独一无二的晶体结构，反映出独特的电子排布方式，所以由X射线衍射仪衍射得到的衍射图像也具有唯一性。X射线衍射仪就是利用X射线光的衍射来确定被测材料物理结构的表征手段，在各种材料的表征中得到了普遍应用。

图1.1(a)X射线衍射仪；(b)X射线衍射仪的原理图。

1.2X射线光电子能谱(XPS)

X射线光电子能谱，即XPS，全称是X-ray?photoelectron?energy?spectrometerray，也是一种重要的材料表征工具。被测材料原子中的内层电子的结合能较高，若想将它们激发出来进行观察，就需要为它们提供很高的能量。X射线光电子能谱的表征原理是从能谱仪中发射高能量的X射线光，发射到被测材料上，对被测材料进行轰击，使被测材料中的内层电子获得能量，受到激发，发生电离，然后能谱仪再对发射出的光子进行采集和测量，得到这些光电子的能量强度。通过观察可以得出光电子的相对强度与内层电子结合能之间的关系，继而得到相应的光电子能图谱。由于已知元素的结合能是确定的，将已知元素的结合能归为一个XPS数据库。再有观察到的光电子能谱与XPS数据库进行比对，就能够准确地判断出被测材料的元素和电子的成键状态，为被测材料得到定性的结论。实际上，还可以由XPS数据库对被测元素进行定量分析，从而得出定量的结论。

图1.2(a)X射线光电子能谱仪；(b)X射线光电子能谱仪的原理图。

1.3场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)

场发射扫描电子显微镜，即FE-SEM，全称是Fieldemissionscanningelectronmicroscope，是电子材料的显微分析中一项先进实用的表征技术。它的表征原理是利用电子的二次成像原理对被测样品进行高分辨率的图像观察。首先，从场发射扫描电子显微镜的电子枪中发射出高能量的电子束，在电子发射的路径中利用聚光镜对其聚焦，使其变细，以在物镜中得到极细的高能电子束。然后再施加一定的高压加速此电子束。电子束发射进扫描圈以后，在扫描圈中对被测样品进行有序的扫描，扫描过程中，由于电子的二次成像原理，会产生一些二次电子、背反射电子和X射线信号等，这些电子信号会被接收、处理，最后在显像管上进行对比成像，形成二次电子像、背反射电子像等。对这些图像进行图像处理，就能基本清晰地得到被测样品大致的表面形貌。场发射扫描电子显微镜的显微图像直观而全面，能够把在扫描范围内的被测样品的形貌进行高分辨率的扫描成像和图像还原，是微观固体表面分析中必不可少的综合分析工具。但场发射扫描电子显微镜对于一些电荷分布不均匀、导电能力较差的样品，难以得到清晰的图像，这是因为电子束破坏了样品的电荷分布而导致了失真。因此，在测试前在被测样品表面溅射少量的金或铂来提高样品的导电，避免发生图像失真是导电性较差的材料表征中常用的手段。

图1.3(a)场发射扫