不同基质曲线下乐果与氧乐果检测结果分析研究.pdfVIP

检验监测

不同基质曲线下乐果与氧乐果检测结果分析研究

林爱琴吴丽姣杨宝华

(海南省检验检测研究院詹州分所，海南詹州571737)

摘要：探究实验室常规监测多组分农药残留过程中，基于不同基质曲线校正，番茄冻干粉中乐果与氧乐果农药组分检

测结果的差异情况。采用高效液相色谱一串联质谱技术（Highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry，

HPLC-MS/MS），外标法定量，5种基质匹配标准曲线对同一样品进行校正。结果显示，乐果、氧乐果在溶剂乙腈及白菜基

质、黄瓜基质、胡萝卜基质、马铃薯基质、番茄基质曲线校正下，在10～100ng/mL浓度范围内质谱峰面积与浓度线性关系

良好，相关系数均大于0.998。5种基质有基质增强也有基质抑制效应，且均为弱基质效应。分别使用溶剂乙和白菜、黄

瓜、胡萝卜、马铃薯、番茄5种基质曲线校正之后，得出样品番茄冻干粉（编号为24-P272）中乐果的检测结果分别为

0.153、0.160、0.159、0.158、0.150、0.161mg/kg，

0.0792mg/kg；得出样品番茄冻干粉（编号为24-Q366

0.267mg/kg，氧乐果的检测结果分别为0.113、0.117、0.115、0.114、0.111、0.118mg/kg。上述结果表明，HPLC-MS/MS

法检测农药残留，不同种类基质匹配曲线校正存在基质效应。实验室能力验证对比应确认基质，做基质曲线校正；对大宗样

品，实验室可通过大量筛查样品，根据样品结果范围，做基质匹配曲线校正确认，以便提高效率，同时保证结果准确性。

关键词：高效液相色谱一串联质谱；农药残留；基质效应；能力验证

农药能在较短时间内有效保障农作物免受病、massspectrometry,HPLC-MS/MS)[12~14等。本研

虫、草害威胁叫，进而提高农作物产量，已被广泛究拟采用QuEChERS结合HPLC-MS/MS技术[15],

使用于生产中。不过农药作为一种人造化学品，具建立集合快速高效前处理及高通量筛查的技术手

有明显的生物学效应，对人体和环境都存在着明显段0

危害[2。随着社会不断进步，广大人民群众对农产能力验证是利用实验室间比对来判定实验室、

品健康安全意识不断提高，农药残留问题备受关检测机构能力的活动[17，是通过外部措施补充内部

注。因此，建立更加全面、准确、灵敏、可靠的检质量控制的技术方法[18]。本研究选择乐果、氧乐果

两种农药作为目标物，对比溶剂乙腈和白菜、黄

验技术[3]，是国家农产品安全检测工作的目标[4],

以便全面检测农作物农药成分残留。QuEChERS瓜、胡萝卜、马铃薯、番茄5种基质曲线校正下两

种农药校正结果存在的差异，通过数据直观了解

方法[5~7最早在2003年被提出，起初只被用于蔬菜

水果的农药残留检测前处理环节，之后随着技术发HPLC-MS/MS法基质效应，以期为能力验证提供

展，也被应用于动物源性食品的农药残留检测。具体的基质效应影响参考，并为实验室日常大宗样

QuEChERS方法简单、快速、高效[8~9，但不足之品筛查提供技术保障。

处是检测中会出现不同的基质效应，严重影响检测

结果的准确性[10]。因此，对于农药多残留的测定,一、材料与方法

有必要用多种基质曲线对同一样品进行校正，对比

结果之间的差异。在大批量样品多组分检测中，应（一）材料与试剂原料：样品24-P272、样

做到快速筛查及准确定量目标物的含量。当前农药品24-Q366，来源于中国检验检疫科学研究院测

残留的检测方法有气相色谱法、液相色谱法、气试评价中心，为“ACAS-PT2012（2024）蔬菜中

相色谱一质谱法、高效液相色谱一串联质谱法乐果、氧乐果的测定”能力验证提供的番茄冻干粉

(Highperformanceliquidchromatography-tandem样品。基质样品白菜、黄瓜、胡萝卜、马铃薯、番

作者简介：林爱琴（1988-），工程师，