CN111072481B 一种生产高浓度碳酸二甲酯的装置和方法 （凯瑞环保科技股份有限公司）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN111072481B(45)授权公告日2025.01.10

(21)申请号202010017387.7

(22)申请日2020.01.08

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN111072481A

(43)申请公布日2020.04.28

(73)专利权人凯瑞环保科技股份有限公司

地址062451河北省沧州市河间市故仙镇

西留庄

(72)发明人葛立军王磐路华良

(74)专利代理机构北京万科园知识产权代理有限责任公司11230

专利代理师张亚军吴茜

(51)Int.CI.

CO7C68/08(2006.01)

CO7C69/96(2006.01)

(56)对比文件

CN103980124A,2014.08.13CN105272857A,2016.01.27CN1903828A,2007.01.31

CN101381309A,2009.03.11CN106278896A,2017.01.04CN211814215U,2020.10.30

审查员赵愈林

权利要求书2页说明书8页附图2页

(54)发明名称

一种生产高浓度碳酸二甲酯的装置和方法

(57)摘要

111072481BCN本发明公开了一种生产高浓度碳酸二甲酯的装置和方法。低浓度碳酸二甲酯在脱轻塔中分离，轻组分一部分回流、另一部分和重组分均送入甲醇燃料罐中；侧线采出碳酸二甲酯和甲醇的混合物送入加压塔中。经加压塔分离，塔釜得到高浓度碳酸二甲酯送至精制塔进一步提纯；含有15～18%的碳酸二甲酯的甲醇共沸物从塔顶馏出一部分回流、另一部分送至常压塔中。经常压塔分离，含有30%浓度的碳酸二甲酯和甲醇共沸物从塔顶馏出一部分回流、另一部分送至加压塔；甲醇从塔底排出送入甲醇燃料罐中。高浓度碳酸二甲酯在精制塔内分离，轻组分一部分回流、另一部分和塔釜的重组分均送入甲醇燃料罐；侧线采出得到含量99.9%以上的高纯碳酸二

111072481B

CN

CN111072481B权利要求书1/2页

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1.一种生产高浓度碳酸二甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)脱轻和脱重：低浓度碳酸二甲酯原料通过进料口I进入到脱轻塔(1)中，在脱轻塔(1)内被分离，分离后塔顶得到轻组分、塔底得到重组分、塔壁中上部得到初级粗品；轻组分为甲缩醛和部分甲醇，从塔顶的排气口I排出且经冷凝器I冷凝得到液态的甲缩醛和部分甲醇后进入到回流罐I,回流罐I中物料一部分从回流口I回流到脱轻塔(1)中循环使用，另一部分送入甲醇燃料罐中；重组分为草酸酯，从塔底的出料口I排出后送入甲醇燃料罐中；初级粗品为碳酸二甲酯和甲醇的混合物，从塔壁中上部的出料口I排出且经进料口II送入加压塔(2)中；

(2)加压共沸精馏：脱轻塔(1)中的初级粗品进入到加压塔(2)中，在加压塔(2)内通过加压进行共沸精馏，由于甲醇和碳酸二甲酯共沸，通过加压能够提高甲醇和碳酸二甲酯的共沸比例，从而以最少量的碳酸二甲酯将几乎全部的甲醇共沸带出，塔顶得到质量含量为15～18%的含碳酸二甲酯的甲醇共沸物，塔釜得到质量浓度98.95%-99.05%的碳酸二甲酯；质量含量为15～18%的含碳酸二甲酯的甲醇共沸物由塔顶的排气口I排出且经冷凝器II冷凝后得到液态的含碳酸二甲酯的甲醇共沸物后进入到回流罐II中，回流罐II中的物料一部分从回流口I回流到加压塔中循环利用，另一部分排出且由进料口III进入到常压塔(3)中；质量浓度98.95%-99.05%的碳酸二甲酯由塔底的出料口III排出且经进料口IV送入精制塔(4)中；所述的加压塔(2),操作条件为：塔顶温度为130～140℃,压力为0.80~1.00MpaG;塔底温度为170～190℃,压力为0.80～1.00MpaG;所述的加压塔(2)的回流比为2~4;

(3)变压分离：质量含量为15～18%的含碳酸二甲酯的甲醇共沸物进入到常压塔(3)中，由于压力降低，甲醇和碳酸二甲酯共沸比例下降，塔顶得到质量含量29.95%-30.05%的含碳酸二甲酯的甲醇共沸物，塔底得到纯度99.5%以上的甲醇；质量含量29.95%-30.05%的含碳酸二甲酯的甲醇共沸物由塔顶的排气口III排出且经冷凝器III冷凝后得到液态的含碳酸二甲酯的甲醇共沸物后进入到回流罐III中，回流罐III