【毕业论文】溴甲酚紫光度法测定水样中的阳离子表面活性剂.docVIP

【标题】?溴甲酚紫光度法测定水样中的阳离子表面活性剂 【作者】廖立立 【关键词】?溴化十六烷基吡啶??十六烷基三甲基溴化铵??分光光度法 【指导老师】秦宗会 【专业】化学教育 【正文】引言随着合成洗涤剂的广泛应用，其主要成分的阳离子表面活性剂对环境和生态的影响日益受到人们的关注。阳离子表面活性剂在日用化工及某些工业洗涤材料中大量应用,?其中部分洗涤液被直接排入废水系统,?阳离子表面活性剂在水体中产生大量泡沫，?它不仅直接危害水生环境,?而且抑制其它有毒物质的降解,?导致严重的水质污染。因此,?准确快速地测定表面活性剂的含量,?对于研究其在环境中的转化、迁移及对生理过程的影响,?均具有重要意义。目前，常规测定阳离子表面活性剂的方法有反相滴定法[1]、示波极谱法[2]、间接原子吸收分光光度法[3]、流动注射在线萃取荧光法[4]、散射光谱法[5-6]、分光光度法[7-14]等。但这些方法大部分需使用有机溶剂萃取,?且灵敏度不够高。近年来,?利用有机试剂与表面活性剂的缔合反应，测定阳离子表面活性剂的含量，不仅操作简便，而且灵敏度得到了较大提高,?但未见应用于环境样品的分析报道。本研究利用溴甲酚紫(BCP)与溴化十六烷基吡啶(CPB)和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB?)的褪色反应，建立了BCP-CTMAB和BPC-CPB分光光度体系，用于快速测定水中阳离子表面活性剂含量。此法无需有机溶剂萃取，操作方便，精密度与准确度均能满足环境分析和监测的要求，试用性较强。本法具有良好的选择性,?常见离子对测定干扰较小,?可直接测定水样中微量阳离子表面活性剂的含量,?测定结果满意。1.?实验1.1主要仪器与试剂7230G分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司)，HI9204型便携式酸度计(北京哈纳科仪科技有限公司)，ZH-2C型超级恒温水浴（南京多助科技发展有限责任公司），UV-4100型紫外可见-近红外分光光度计（日本日立公司）。溴甲酚紫(BCP，上海化学试剂总厂所属上海试剂三厂)，1.0×10-3mol/L，精确称取BCP于烧杯中，用无水乙醇溶解后加二次蒸馏水定容到500ml烧瓶中，实验时稀释到1.0×10-4mol/L。十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB，中国医药集团上海化学试剂公司)，溴化十六烷基吡啶(CPB，北京化学试剂公司)，均配成1.0×10-3mol/L水溶液，实验时稀释到1.0×10-4mol/L。缓冲溶液Na2HPO4-NaH2PO4各配成0.2mol/L，以不同比例在酸度计的调节下配成不同pH值的缓冲溶液。实验所用的蒸馏水均为二次蒸馏水，试剂均为分析纯。1.2实验方法先在两支10mL比色管中加入溴甲酚紫(BCP)1.2mL,然后加入pH?= 6.42的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液1.0mL，再分别加入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液各1.2mL,用水稀释至刻度，摇匀，CTMAB放置4小时后可以测定，CPB放置约5分钟后测定。于588nm?处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比测定溶液的吸光度。2.结果与讨论2.1吸收光谱在UV-4100型紫外-可见-近红外分光光度计扫描，吸收光谱如图1、图2所示。由图可见，溴甲酚紫(BCP)在弱酸性介质中以水为参比，最大吸收波长位于588nm，而与十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和溴化十六烷基吡啶(CPB)形成的离子缔合物的最大吸收波长也均位于588nm。以试剂做参比的时候，体系的最大褪色波长也在588nm，离子缔合物吸光度值的大小与CTMAB?和CPB?的浓度有定量关系,?故可用于定量测定阳离子表面活性剂的含量。因此，本实验的测定波长均在588nm。2.2显色剂用量试验表明，浓度为1.0×10-5mol/L溴甲酚紫(BCP)与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）和溴化十六烷基吡啶（CPB）阳离子表面活性剂的显色反应，随着显色剂用量的增加，显色配合物的吸光度也逐渐增大。当用量均增至1.2mL后，吸光度稳定，因此选用十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）和溴化十六烷基吡啶（CPB）阳离子表面活性剂1.2mL效果较好。如图3、图4所示。2.3缓冲溶液的影响2.3.1 pH值的选择本实验在PH值选择时共试验了NaAc-HAc、NaAc-HCl、Na2HPO4-NaH2PO4、NH3?H2O-NH4Cl四种缓冲溶液。NaAc-HAc、NaAc-HCl、NH3?H2O-NH4Cl三种缓冲体系在实验中褪色较少。实验表明：溴甲酚紫（BCP）试剂与阳离子表面活性剂的显色反应，在pH 6.40-6.44条件下，以Na2HPO4-NaH2PO4最佳，因此本实验选择pH为6.